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建立了一种顶空固相微萃取-气相色谱质谱法（SPME-GC／Ms）测定蜂蜜中苯酚的分析方法。对SPME纤维头、萃取温度、萃取时间及解吸时间等萃取条件进行了优化。结果表明：用85μm的聚丙烯酸酯（PA）萃取涂层对蜂蜜中的苯酚萃取效果很好，苯酚在0．5-1000ng／g的浓度范围内，方法的检出限为0．1ng／g，相对标准偏差（n=9）为3．3％，平均回收率为85．79％～99．35％。