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摘要 农产品是农业生产中获得的动植物等产品,为人们提供生活的必需品,而现在人们的生活逐渐注重健康的生活理念,对农产品的质量要求越来越高。因此,为保证农产品的质量,相关部门采用不同检验方法,其中气相色谱法是较为常用的方法之一,可以保证结果的准确性。本文介绍了气相色谱法的原理、关键技术与应用情况,以供相关人员参考。
关键词 农产品;检验检测;气相色谱法;样品处理
中图分类号 O657.7 1 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2018)14-0245-01
气相色谱法是用气体检测,将不易分解的化合物分离,测定化合物的纯度。气相色谱法在农产品检验检测中的具体应用是运用不同技术,按照分析过程处理样品,根据检测结果,判断农产品内部的目标检测物质是否超标。
1 气相色谱法
气相色谱是惰性气体流动形成的色谱,较为常见的惰性气体是氮气、与甲烷混合的氩气等。其使用原理是将样品组分处理后,确定各气相的分配系数,待所有气相气化,随后进入色谱柱内,进行多次吸附、脱附与放出的操作,因为每个气体有不同的运行速度,所以最后的结果是气体分离,产生了离子信号,将信号放大后由试验人员记录。气相色谱法的优势是可用于多个物体的检测,包括混合物、有机物与异构体等,但這些物品的沸点必须可在400 ℃时定点,同时这也会加快分析的速度,只需几分钟到几十分钟即可完成检测。但如果物品的温度定点在400 ℃以上,或是热度不易保持的样品,都不可以用该方法检测[1]。
2 关键技术与应用
2.1 关键技术
气相色谱法关键技术有3类,一是固相萃取法,二是凝胶渗透法,三是超临界流体萃取法。首先,固相萃取法应用时间较早,技术相对成熟,其操作原理是在样品中加入固相吸附剂,用吸附剂吸收目标物,将目标物与其他物质分开。在实际使用中,参考固相-液相色谱分离理论,用物理方式提取。这是农产品检测常用的方式之一,具有高回收率、可重复检测的特点,可保证样品的检测效率,但需排除外部干扰,减小其对结果的影响。其次,凝胶渗透法是将凝胶作为主要的工具,利用其吸附能力与惰性的特点,将目标物从样品中分离出来。其操作原理是样品处理后放到对应孔径的色谱柱内,根据分子的移动情况,判断粒子间的间隙,即如果分子可以在孔径内自由流动,表示粒子间的间隙较大,但若是移动较慢,则粒子间的间隙较小。当样品经过凝胶后,体积较大的分子排在孔隙外,体积较小的分子顺利进入孔洞。该方法使用后,可以排除较大分子对检测的干扰,将样品净化,这一技术随着新技术的加入,逐渐形成了高效率、较低成本的优势,适用于多个样品检测。最后,超临界流体萃取法是用其他物质代替有机溶剂,避免检测破坏环境。其操作原理是利用超临界流体试验完成样品的萃取,从中分离出目标物。超临界流体是气体、液体混合后的物体,当压力、温度在临界点以上时,密度即为液体的密度,但扩散系数却是气体的扩散度,因而使用该方法时多将CO2作为主要气体。
2.2 应用
目前,食品安全问题频频出现,引起了人们对农产品质量的重视,在此背景下,气相色谱法农产品检测技术应运而生。其包含2个步骤,第1个步骤是样品处理,第2个步骤是样品检测[2]。
样品处理是制作样品试样,对预先采集到的样本进行预处理,根据规范粉碎样品;样品初步处理后,从中取出30 g样品,加入40 g乙腈,混合均匀,过滤纸容量100 mL的量筒,随后再在量筒内放入NaCl 6 g,充分振荡,待2种液体充分混合后,常温静置30 min,待乙腈从液体分离后结束。而后进行样品净化,根据最终的目的,选择相应的净化方式。以农药检测为例,在液体中加入凝胶,具体操作方法:把10 mL溶液倒入容量50 mL的烧杯,加热待水分基本蒸发后,放入2 mL正已烷,用超声净化,完成样品制作[3]。
对样品的分析是用气相色谱检测仪操作,保留样品中的未知样品,并测得这些物品的保留时间,与目标物的保留时间对比后,可得到溶液的组分;也可以用检测得到峰的高度与面积,确定每个组分对应的含量。如果2类物质保留时间相差0.5 min,即可判断内部有农药残留。随后使用外标法进行定量分析,得到农药的残留值,增加结果的可信度[4]。
除使用最基本的气相色谱检测仪外,也可使用多个检验器,包括电子捕获、氮磷、火焰光度与质谱检测器,不同检测器的应用范围和应用效果不同。
3 结语
农产品检验检测中气相色谱法的应用是基于气相色谱法的原理、优势以及可使用的关键技术与设备等,具体步骤包括采集样本、制作样品、样品处理等。气相色谱法的使用,可提升检测的效率,并保证结果的准确性。
4 参考文献
[1] 叶为果,潘振朝.气相色谱法在食品质量检测中应用的若干研究[J].食品安全导刊,2017(18):103-104.
[2] 姜杰,赵娴.衍生气相色谱法在环境监测中的应用分析[J].科技展望,2015,25(26):71.
[3] 黄全书.气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用[J].食品安全导刊,2016(9):72-73.
[4] 刘荔彬,端裕树,秦亚萍,等.农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测[J].分析化学,2006(6):783-786.
关键词 农产品;检验检测;气相色谱法;样品处理
中图分类号 O657.7 1 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2018)14-0245-01
气相色谱法是用气体检测,将不易分解的化合物分离,测定化合物的纯度。气相色谱法在农产品检验检测中的具体应用是运用不同技术,按照分析过程处理样品,根据检测结果,判断农产品内部的目标检测物质是否超标。
1 气相色谱法
气相色谱是惰性气体流动形成的色谱,较为常见的惰性气体是氮气、与甲烷混合的氩气等。其使用原理是将样品组分处理后,确定各气相的分配系数,待所有气相气化,随后进入色谱柱内,进行多次吸附、脱附与放出的操作,因为每个气体有不同的运行速度,所以最后的结果是气体分离,产生了离子信号,将信号放大后由试验人员记录。气相色谱法的优势是可用于多个物体的检测,包括混合物、有机物与异构体等,但這些物品的沸点必须可在400 ℃时定点,同时这也会加快分析的速度,只需几分钟到几十分钟即可完成检测。但如果物品的温度定点在400 ℃以上,或是热度不易保持的样品,都不可以用该方法检测[1]。
2 关键技术与应用
2.1 关键技术
气相色谱法关键技术有3类,一是固相萃取法,二是凝胶渗透法,三是超临界流体萃取法。首先,固相萃取法应用时间较早,技术相对成熟,其操作原理是在样品中加入固相吸附剂,用吸附剂吸收目标物,将目标物与其他物质分开。在实际使用中,参考固相-液相色谱分离理论,用物理方式提取。这是农产品检测常用的方式之一,具有高回收率、可重复检测的特点,可保证样品的检测效率,但需排除外部干扰,减小其对结果的影响。其次,凝胶渗透法是将凝胶作为主要的工具,利用其吸附能力与惰性的特点,将目标物从样品中分离出来。其操作原理是样品处理后放到对应孔径的色谱柱内,根据分子的移动情况,判断粒子间的间隙,即如果分子可以在孔径内自由流动,表示粒子间的间隙较大,但若是移动较慢,则粒子间的间隙较小。当样品经过凝胶后,体积较大的分子排在孔隙外,体积较小的分子顺利进入孔洞。该方法使用后,可以排除较大分子对检测的干扰,将样品净化,这一技术随着新技术的加入,逐渐形成了高效率、较低成本的优势,适用于多个样品检测。最后,超临界流体萃取法是用其他物质代替有机溶剂,避免检测破坏环境。其操作原理是利用超临界流体试验完成样品的萃取,从中分离出目标物。超临界流体是气体、液体混合后的物体,当压力、温度在临界点以上时,密度即为液体的密度,但扩散系数却是气体的扩散度,因而使用该方法时多将CO2作为主要气体。
2.2 应用
目前,食品安全问题频频出现,引起了人们对农产品质量的重视,在此背景下,气相色谱法农产品检测技术应运而生。其包含2个步骤,第1个步骤是样品处理,第2个步骤是样品检测[2]。
样品处理是制作样品试样,对预先采集到的样本进行预处理,根据规范粉碎样品;样品初步处理后,从中取出30 g样品,加入40 g乙腈,混合均匀,过滤纸容量100 mL的量筒,随后再在量筒内放入NaCl 6 g,充分振荡,待2种液体充分混合后,常温静置30 min,待乙腈从液体分离后结束。而后进行样品净化,根据最终的目的,选择相应的净化方式。以农药检测为例,在液体中加入凝胶,具体操作方法:把10 mL溶液倒入容量50 mL的烧杯,加热待水分基本蒸发后,放入2 mL正已烷,用超声净化,完成样品制作[3]。
对样品的分析是用气相色谱检测仪操作,保留样品中的未知样品,并测得这些物品的保留时间,与目标物的保留时间对比后,可得到溶液的组分;也可以用检测得到峰的高度与面积,确定每个组分对应的含量。如果2类物质保留时间相差0.5 min,即可判断内部有农药残留。随后使用外标法进行定量分析,得到农药的残留值,增加结果的可信度[4]。
除使用最基本的气相色谱检测仪外,也可使用多个检验器,包括电子捕获、氮磷、火焰光度与质谱检测器,不同检测器的应用范围和应用效果不同。
3 结语
农产品检验检测中气相色谱法的应用是基于气相色谱法的原理、优势以及可使用的关键技术与设备等,具体步骤包括采集样本、制作样品、样品处理等。气相色谱法的使用,可提升检测的效率,并保证结果的准确性。
4 参考文献
[1] 叶为果,潘振朝.气相色谱法在食品质量检测中应用的若干研究[J].食品安全导刊,2017(18):103-104.
[2] 姜杰,赵娴.衍生气相色谱法在环境监测中的应用分析[J].科技展望,2015,25(26):71.
[3] 黄全书.气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用[J].食品安全导刊,2016(9):72-73.
[4] 刘荔彬,端裕树,秦亚萍,等.农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测[J].分析化学,2006(6):783-786.