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摘 要：本文阐述了在陶瓷砖生产和开发实践中坯用干混色料性能指标对生产应用影响关系，重点探讨企业如何对坯用干混色料原料进行质量控制和验收分析，如何根据检测数据对原料性能进行有效评价，指导工艺技术人员进行合理的配方和工艺参数调整，确保干混工艺生产过程的稳定性。
关键词：通体大理石；干混色料；检测方法；控制指标
1 前言
现在的陶瓷砖粉料大多都是通过湿法工艺制备，有色粉料（或称色泥、色粒）也是通过湿法工艺将色料与坯料配方料加水球磨喷雾干燥造粒。由于在生产制造过程中，有色粉料的使用量小、品种多，要求储存系统复杂，加工过程经常需要洗球洗塔（球磨机与喷雾干燥塔），造成诸多不便。干混色料是利用其相较于普通色料的高分散性，直接与普通陶瓷坯体粉料混合，在粉料颗粒表面着色，大大简化了有色粉料的制备工艺，达到了优化生产工序的目的，同时也降低了生产制造成本与管理成本。
坯用干混工艺在国内墙地砖企业应用已有十几年历史，具有省工序、低库存、易转产、环保等多方面优势，特别适合个性化定制和快速排转产，近年来对陶瓷色料的表面改性技术和加工工艺的进展很快，为适应抛光砖二次布料及仿古砖干法布釉技术要求和发展的需要，对干混色料、坯用干粒料等装饰材料的需求直线上升。[1]
2016年的佛山春季陶博会上，通体大理石瓷砖无疑是全场最闪耀的产品之一，近20家陶企的集体推出，让这款新兴产品迸发出强大的生命力，有行业人士预测，到今年年底，通体大理石瓷砖将迎来全面爆发期，生产厂家或达上百家。正是看到这一产品的风向和市场潜力，越来越多的色釉料企业重新将目光瞄向干混色料，但从现阶段来看，国内干混色料的技术水平仍然良莠不齐。对于生产企业来说，如何区别坯用干混色料和常规坯用色料，干混色料的主要检测方法和关键控制指标主要有哪些；如何对坯用干混色料原料进行质量控制和验收分析；如何根据检测数据对原料性能进行有效评价并指导生产和工艺参数调整。本文将围绕以上问题展开重点分析和探讨交流，有不当之处恳请行业专家指正。
2 常用坯用干混色料的种类
常用坯用干混色料的种类见表1。
3 坯用干混色料性能关键技术指标
笔者查阅了大量近年来与坯用色料分类命名与检测验收等主题相关资料，结合近年来行业在干混色料领域的研究最近进展，总结出如下几个主要的关键技术指标坯用干混色料的验收关键过程控制指标见表2。
4 坯用干混色料验收主要方法
4.1 检测的主要设备及仪器
工序检测的主要设备及仪器有快速球磨机、打饼器、电子天平、色差仪、加湿器、湿度计、干燥箱、振动筛、流速杯、秒表、不锈钢盘、量筒、窑炉、不锈钢碟、放射性检测仪等。
4.2 标准样与原料备案管理
已定点采购的干混色料由物控组建立相对应的标准样，抽取的色料检验完后放在指定位置保存备案，保存时间12个月。
4.3 取抽样
取样方法： 原料到厂后由物控组负责抽取样品，需在卸货过程或待检区取样。300～600包以内共取至少6个点，采取上中下层各取2个点；600～1000包共取至少 8个点，上中下层各取3个点，每包每个点取样大概为20～30 g[5]。
4.4 关键指标简介
（1）含水率
用精度0.01 g的电子天平称取50 g试样于不锈钢小碟中，放入烘箱中（一般设定温度120±5℃ ），烘于至恒重约1 h，烘干的试样重为g2克，水分计算公式为：
其中：W—水分含量；g1—试样重；g2—干试样重
干混色料含水率的大小对于干混色料的分散性影响比较大，水分太大色料容易结块起色斑，严重影响产品档次和效果，一般最好控制在1%以内。
（2）筛余
陶瓷色料是一种粉体，其颗粒特征及颗粒分布直接影响到色料的呈色特征和呈色强度，为产品的主要检验项目。标准草案规定要检测色料的D10、D50、D90和D100。
对坯体干混色料而言，一般采用筛分析进行粗放型检验即可，具体规定坯用色料过325目筛，筛余不大于1.0%。
（3）返潮性、流动性和分散性
干混色料的返潮性跟干混色料本身以及表面改性采用的表面活性剂种类密切相关，因此在不同的生产条件下，要特别注意色料的仓储保存环境地点的选择，防止回潮后产生干混性能的下降。
返潮性的检测可以采用普通的空气加湿器，在一定的密闭空间加湿后进行一段时间以后对比观察水分的变化来表征。据笔者测试表明，国产干混色料在返潮性指标方面不比某些进口品牌差，这是由于在配方中引入了较多的憎水性表面活性剂，但与此对应，表面亲水湿润性和“速溶”性能下降，不能直接用于湿磨化浆使用，在生产中需要和普通坯体色料注意区别使用。
色料的流动性和分散性是指色料粒子首先应容易在坯料或者釉料的粉料或者浆料中充分分散，而同时它又需要有足够的流动性，这点是十分重要的，它一方面减少了制备时间和成本，另一方面又有利于干混色料在自动配料和均化设备中保持良好的流动和分散，确保配料精度。为使干混色料在所有类型的釉料和坯料中容易分散且得到最佳的颜色特性，要求色料具有窄的粒子分布，这可以通过细磨方法和细磨制度的选择，对颗粒进行表面改性（如加入表面活性剂）等手段来达到[6，7]。
流动性检测目前没有达成共识的有效方法，不同结构类型的色料流动性也各不相同，很难形成绝对统一的标准，但是流动性性能较差的色料确实容易在自动配料设备中形成拱桥效应，导致不能够连续的出料，造成配料不准而导致大量的色差降低。
分散性检测一般又称为色斑检测，它是在通过20目筛的大生产基础粉料料与2%干混色料混合，用封口大塑料袋充气后摇匀若干分钟后打饼烧成，烧成后与标准样对比色斑情况，观察是否有明显差别。 （4）放射性[8]
建筑陶瓷可通过改变配方对产品成分进行调整，其放射性是可控的。色釉料的放射性检测和限量规定一般与配方中关键原料的检测相类似，目的是需要注意剔除或者控制放射性偏高的色料原料占比，确保整体产品放射性超达标，理论上，可以通过如下公式计算[9]：
（5）釉面缺陷和温度
目前市场流行的深色系列通体大理石产品，特别是黑色、棕色等，在色料比例增加较多的情形下，更容易在相对应工序出现潜在的缺陷，比如釉面针孔、分层开裂、温度明显变化引起的砖型和收缩的波动等。因此，除了常规的色料检测程序以外，务必需注意提前放大检测，严格把控好干混色坯对于釉面缺陷以及压机分层开裂缺陷的可能影响。
（6）颜色[10]
对于陶瓷色料颜色表征特性来说，除了用色差和Lab值来描述色调、饱和度和明度之外，还需要关注色料的着色力以及颜色稳定性指标。
色差是指两个颜色在颜色知觉上的差异，它包括色相差、 明度差和彩度差三个方面 ， 而总色差与色相差、 明度差 、 彩度差三者之间的关系为： △E=[（△a ）2 + （△b ） 2 + （△L ）2 ]1/2 。
色料的Lab值测试通常用1%的色料与100%的粉料（M）与标准样色料（S）进行对比，混合5 min后（有条件采用物料均混仪，见图2），每个压三个小饼，分别放置在耐火托盘的左中右，中左右，右中左（见示意图3），三排一起烧，烧完检查色度Lab值和色差值， 一般误差要求△E≤1.5、△L≤0.75、△a≤0.75、△b≤0.75。
颜色强度又称着色力，它是色料在最大吸收波长处测得的强度。考虑到颜色稳定性、着色力与通体坯料配料电子秤计量的敏感准确度关系，对于深色体系产品如黑色、棕色色料的选用，并不是越深越好，笔者建议生产选用深浅两套色料进行，深色系列最大色料总量最好不要超过2%；而浅色不要小于0.5%。
5 结语
坯用干混色料在生产应用时，在高温下的物理、化学环境取决于基础坯料的组成和烧成温度、 （下转第44页）气氛等工艺条件，因此还需要特别注意不同坯体中的化学组成对于坯体干混色料影响，比如坯体中的钙镁对于以锌、铁、铬为基础的色料（如红棕）、硅铁红系红色色料均有负面影响，而对于钻蓝系列则起到助色作用。
与普通全抛釉产品工艺流程相比，通体大理石瓷砖在原料工序引入了干混设备和干混工艺，原料种类更加繁多，工序过程管理更加复杂，因此，如何科学规范原料验收标准和完善采购环节，从源头控制好原料的质量，加强原料的验收制度与工序过程精细化管理，将是相关制造企业能否从市场中脱颖而出的关键。
参考文献
[1]鄢春根，胡海泉等.我国陶瓷色釉料与添加剂专利技术的新特点和发展动态[J].佛山陶瓷.2008，18（04）：41～43.
[2]俞康泰，刘儒平.论陶瓷色料的组成、分类、命名和标准化[C].中国硅酸盐学会陶瓷分会色釉料暨原辅材料专业委员会第四次全体会议.2006.
[3]杨少明，俞康泰，张勇，等.硅铁红色料的研究[J].陶瓷学报，1999（4）：181～185.
[4]俞康泰，杨颖，江玲玲.陶瓷坯用色料的应用和展望[J].陶瓷，2005（8）：31～33.
[5]刘畅.浅谈建筑卫生陶瓷坯用色料的检测验收方法[J].佛山陶瓷，2003，25（11）：28～29.
[6]王新建.陶瓷色料的改性研究[J].科技资讯，2012，26：30～35.
[7]杜淑娟.陶瓷色料分散性能的技术工艺研究[J].中国陶瓷，2014，50（8）：67～69.
[8]胡俊.区卓坤等.建筑陶瓷放射性的原因分析、检测及对策[J].中国陶瓷，2011，47（6）：39～41.
[9]梁以流.瓷砖放射性水平分类控制程序探讨[J].中国陶瓷，2009，（8）：53～54.
[10]俞康泰，马惠茹，江玲玲，等.陶瓷色料的检验方法和品质管理[C] 中国硅酸盐学会陶瓷分会2003年学术年会论文集. 2003.
关键词：通体大理石；干混色料；检测方法；控制指标
1 前言
现在的陶瓷砖粉料大多都是通过湿法工艺制备，有色粉料（或称色泥、色粒）也是通过湿法工艺将色料与坯料配方料加水球磨喷雾干燥造粒。由于在生产制造过程中，有色粉料的使用量小、品种多，要求储存系统复杂，加工过程经常需要洗球洗塔（球磨机与喷雾干燥塔），造成诸多不便。干混色料是利用其相较于普通色料的高分散性，直接与普通陶瓷坯体粉料混合，在粉料颗粒表面着色，大大简化了有色粉料的制备工艺，达到了优化生产工序的目的，同时也降低了生产制造成本与管理成本。
坯用干混工艺在国内墙地砖企业应用已有十几年历史，具有省工序、低库存、易转产、环保等多方面优势，特别适合个性化定制和快速排转产，近年来对陶瓷色料的表面改性技术和加工工艺的进展很快，为适应抛光砖二次布料及仿古砖干法布釉技术要求和发展的需要，对干混色料、坯用干粒料等装饰材料的需求直线上升。[1]
2016年的佛山春季陶博会上，通体大理石瓷砖无疑是全场最闪耀的产品之一，近20家陶企的集体推出，让这款新兴产品迸发出强大的生命力，有行业人士预测，到今年年底，通体大理石瓷砖将迎来全面爆发期，生产厂家或达上百家。正是看到这一产品的风向和市场潜力，越来越多的色釉料企业重新将目光瞄向干混色料，但从现阶段来看，国内干混色料的技术水平仍然良莠不齐。对于生产企业来说，如何区别坯用干混色料和常规坯用色料，干混色料的主要检测方法和关键控制指标主要有哪些；如何对坯用干混色料原料进行质量控制和验收分析；如何根据检测数据对原料性能进行有效评价并指导生产和工艺参数调整。本文将围绕以上问题展开重点分析和探讨交流，有不当之处恳请行业专家指正。
2 常用坯用干混色料的种类
常用坯用干混色料的种类见表1。
3 坯用干混色料性能关键技术指标
笔者查阅了大量近年来与坯用色料分类命名与检测验收等主题相关资料，结合近年来行业在干混色料领域的研究最近进展，总结出如下几个主要的关键技术指标坯用干混色料的验收关键过程控制指标见表2。
4 坯用干混色料验收主要方法
4.1 检测的主要设备及仪器
工序检测的主要设备及仪器有快速球磨机、打饼器、电子天平、色差仪、加湿器、湿度计、干燥箱、振动筛、流速杯、秒表、不锈钢盘、量筒、窑炉、不锈钢碟、放射性检测仪等。
4.2 标准样与原料备案管理
已定点采购的干混色料由物控组建立相对应的标准样，抽取的色料检验完后放在指定位置保存备案，保存时间12个月。
4.3 取抽样
取样方法： 原料到厂后由物控组负责抽取样品，需在卸货过程或待检区取样。300～600包以内共取至少6个点，采取上中下层各取2个点；600～1000包共取至少 8个点，上中下层各取3个点，每包每个点取样大概为20～30 g[5]。
4.4 关键指标简介
（1）含水率
用精度0.01 g的电子天平称取50 g试样于不锈钢小碟中，放入烘箱中（一般设定温度120±5℃ ），烘于至恒重约1 h，烘干的试样重为g2克，水分计算公式为：
其中：W—水分含量；g1—试样重；g2—干试样重
干混色料含水率的大小对于干混色料的分散性影响比较大，水分太大色料容易结块起色斑，严重影响产品档次和效果，一般最好控制在1%以内。
（2）筛余
陶瓷色料是一种粉体，其颗粒特征及颗粒分布直接影响到色料的呈色特征和呈色强度，为产品的主要检验项目。标准草案规定要检测色料的D10、D50、D90和D100。
对坯体干混色料而言，一般采用筛分析进行粗放型检验即可，具体规定坯用色料过325目筛，筛余不大于1.0%。
（3）返潮性、流动性和分散性
干混色料的返潮性跟干混色料本身以及表面改性采用的表面活性剂种类密切相关，因此在不同的生产条件下，要特别注意色料的仓储保存环境地点的选择，防止回潮后产生干混性能的下降。
返潮性的检测可以采用普通的空气加湿器，在一定的密闭空间加湿后进行一段时间以后对比观察水分的变化来表征。据笔者测试表明，国产干混色料在返潮性指标方面不比某些进口品牌差，这是由于在配方中引入了较多的憎水性表面活性剂，但与此对应，表面亲水湿润性和“速溶”性能下降，不能直接用于湿磨化浆使用，在生产中需要和普通坯体色料注意区别使用。
色料的流动性和分散性是指色料粒子首先应容易在坯料或者釉料的粉料或者浆料中充分分散，而同时它又需要有足够的流动性，这点是十分重要的，它一方面减少了制备时间和成本，另一方面又有利于干混色料在自动配料和均化设备中保持良好的流动和分散，确保配料精度。为使干混色料在所有类型的釉料和坯料中容易分散且得到最佳的颜色特性，要求色料具有窄的粒子分布，这可以通过细磨方法和细磨制度的选择，对颗粒进行表面改性（如加入表面活性剂）等手段来达到[6，7]。
流动性检测目前没有达成共识的有效方法，不同结构类型的色料流动性也各不相同，很难形成绝对统一的标准，但是流动性性能较差的色料确实容易在自动配料设备中形成拱桥效应，导致不能够连续的出料，造成配料不准而导致大量的色差降低。
分散性检测一般又称为色斑检测，它是在通过20目筛的大生产基础粉料料与2%干混色料混合，用封口大塑料袋充气后摇匀若干分钟后打饼烧成，烧成后与标准样对比色斑情况，观察是否有明显差别。 （4）放射性[8]
建筑陶瓷可通过改变配方对产品成分进行调整，其放射性是可控的。色釉料的放射性检测和限量规定一般与配方中关键原料的检测相类似，目的是需要注意剔除或者控制放射性偏高的色料原料占比，确保整体产品放射性超达标，理论上，可以通过如下公式计算[9]：
（5）釉面缺陷和温度
目前市场流行的深色系列通体大理石产品，特别是黑色、棕色等，在色料比例增加较多的情形下，更容易在相对应工序出现潜在的缺陷，比如釉面针孔、分层开裂、温度明显变化引起的砖型和收缩的波动等。因此，除了常规的色料检测程序以外，务必需注意提前放大检测，严格把控好干混色坯对于釉面缺陷以及压机分层开裂缺陷的可能影响。
（6）颜色[10]
对于陶瓷色料颜色表征特性来说，除了用色差和Lab值来描述色调、饱和度和明度之外，还需要关注色料的着色力以及颜色稳定性指标。
色差是指两个颜色在颜色知觉上的差异，它包括色相差、 明度差和彩度差三个方面 ， 而总色差与色相差、 明度差 、 彩度差三者之间的关系为： △E=[（△a ）2 + （△b ） 2 + （△L ）2 ]1/2 。
色料的Lab值测试通常用1%的色料与100%的粉料（M）与标准样色料（S）进行对比，混合5 min后（有条件采用物料均混仪，见图2），每个压三个小饼，分别放置在耐火托盘的左中右，中左右，右中左（见示意图3），三排一起烧，烧完检查色度Lab值和色差值， 一般误差要求△E≤1.5、△L≤0.75、△a≤0.75、△b≤0.75。
颜色强度又称着色力，它是色料在最大吸收波长处测得的强度。考虑到颜色稳定性、着色力与通体坯料配料电子秤计量的敏感准确度关系，对于深色体系产品如黑色、棕色色料的选用，并不是越深越好，笔者建议生产选用深浅两套色料进行，深色系列最大色料总量最好不要超过2%；而浅色不要小于0.5%。
5 结语
坯用干混色料在生产应用时，在高温下的物理、化学环境取决于基础坯料的组成和烧成温度、 （下转第44页）气氛等工艺条件，因此还需要特别注意不同坯体中的化学组成对于坯体干混色料影响，比如坯体中的钙镁对于以锌、铁、铬为基础的色料（如红棕）、硅铁红系红色色料均有负面影响，而对于钻蓝系列则起到助色作用。
与普通全抛釉产品工艺流程相比，通体大理石瓷砖在原料工序引入了干混设备和干混工艺，原料种类更加繁多，工序过程管理更加复杂，因此，如何科学规范原料验收标准和完善采购环节，从源头控制好原料的质量，加强原料的验收制度与工序过程精细化管理，将是相关制造企业能否从市场中脱颖而出的关键。
参考文献
[1]鄢春根，胡海泉等.我国陶瓷色釉料与添加剂专利技术的新特点和发展动态[J].佛山陶瓷.2008，18（04）：41～43.
[2]俞康泰，刘儒平.论陶瓷色料的组成、分类、命名和标准化[C].中国硅酸盐学会陶瓷分会色釉料暨原辅材料专业委员会第四次全体会议.2006.
[3]杨少明，俞康泰，张勇，等.硅铁红色料的研究[J].陶瓷学报，1999（4）：181～185.
[4]俞康泰，杨颖，江玲玲.陶瓷坯用色料的应用和展望[J].陶瓷，2005（8）：31～33.
[5]刘畅.浅谈建筑卫生陶瓷坯用色料的检测验收方法[J].佛山陶瓷，2003，25（11）：28～29.
[6]王新建.陶瓷色料的改性研究[J].科技资讯，2012，26：30～35.
[7]杜淑娟.陶瓷色料分散性能的技术工艺研究[J].中国陶瓷，2014，50（8）：67～69.
[8]胡俊.区卓坤等.建筑陶瓷放射性的原因分析、检测及对策[J].中国陶瓷，2011，47（6）：39～41.
[9]梁以流.瓷砖放射性水平分类控制程序探讨[J].中国陶瓷，2009，（8）：53～54.
[10]俞康泰，马惠茹，江玲玲，等.陶瓷色料的检验方法和品质管理[C] 中国硅酸盐学会陶瓷分会2003年学术年会论文集. 2003.