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【摘要】目的:建立痤疮颗粒的质量标准研究。方法:采用薄层层析法对痤疮颗粒中的黄连、黄芩、川芎进行薄层色谱鉴别;结果显示:试验采用薄层色谱法定性鉴别,色谱斑点清晰,分离度良好,阴性液无干扰;结论:本试验所确定的质量分析方法稳定可靠,能较为合理地对处方中各组分进行定性鉴别,重复性强,可作为痤疮颗粒的鉴别方法。
【关键词】TLC;痤疮颗粒;薄层色谱法
【中图分类号】R758.73+3【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2009)08-0119-01
痤疮是皮肤科一年四季常见的疾病,多见于男女青壮年。本方为临床有效方,由黄连、黄芩、川芎、地黄等组成,具有清热凉血、活血化瘀,对于肺热肝郁气滞所致痤疮有很好的治疗效果[1]。为有效控制其质量,采用薄层色谱对中药制剂中的黄连、黄芩和川芎进行了薄层鉴别研究,并取得了满意的结果。
1仪器与试剂
硅胶G(青岛海洋化工厂);黄连、黄芩和川芎等对照药材均由中国药品生
物制品检定所提供;制备样品所用黄连等药材经鉴定均为正品。蒸馏水,试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1黄连的TLC鉴别取本品1g,加甲醇l0mL,置水浴上回流提取15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5mL使溶解。按处方除去黄连外同工艺制成的颗粒剂,取1g,按供试品制备方法,制备黄连阴性液,另取0.2g黄连药材同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述2种溶液各2~5μL,分别点于同一CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(20:4:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的黄色荧光斑点,陰性液无干扰[2]。
2.2黄芩的TLC鉴别取本品2g,用醋酸乙酯萃取2次,每次10mL,合并醋酸乙酯液,置蒸发皿中,于水浴加热挥干,残留物加甲醇至2mL容量瓶中,摇匀,作为供试品溶液;按处方除去黄芩同工艺制成的颗粒剂,取2g,按供试品制备方法,制得阴性对照溶液;取黄芩对照药材加甲醇制成lmg/mL的溶液,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述3种溶液各10μL,点于同一块硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-乙醇-水(6:0.3:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇液,供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置处显相同的墨绿色斑点,阴性液色谱中则无干扰[2]。
2.3川芎的TLC鉴别取本品0.5g,研细,加70%乙醇10mL,超声提取,滤过,滤液挥干后水溶解,在用醋酸乙酯萃取,浓缩至1mL,作为供试品溶液;按处方除去川芎外同工艺制成的颗粒剂,取0.5g,按供试品制备方法,制备川芎阴性液;取川芎对照药材0.5g,加乙醇10mL,加热回流15分钟,制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,分别取上述溶液,供试品、阴性液10-15μL,对照药材5μL,点于同一含有硅胶G薄层板上,以石油醚(60℃~90℃)-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外灯365nm波长下检视。结果,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的蓝色荧光斑点;阴性溶液无蓝色荧光斑点[2]。
3讨论
黄连的薄层展开时应注意,层析缸中应放入盛有一定体积的浓氨试液的小烧杯, 与展开剂共同预平衡15分钟;可使层析分离度更好。其结果可见有4个黄色荧光斑点自下而上分别为非洲防己碱和药根碱;巴马汀;小檗碱;表小檗碱。展开时的温度控制在20~30℃范围内,湿度应低于50%。
参考文献
[1]郑爱义,薄子波.中医对粉刺的辨证分型及治疗[J].中国美容医学,2001,10(4):291-292.
[2]药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:化学工业出版社,2005.
(收稿日期:2009.02.14)
【关键词】TLC;痤疮颗粒;薄层色谱法
【中图分类号】R758.73+3【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2009)08-0119-01
痤疮是皮肤科一年四季常见的疾病,多见于男女青壮年。本方为临床有效方,由黄连、黄芩、川芎、地黄等组成,具有清热凉血、活血化瘀,对于肺热肝郁气滞所致痤疮有很好的治疗效果[1]。为有效控制其质量,采用薄层色谱对中药制剂中的黄连、黄芩和川芎进行了薄层鉴别研究,并取得了满意的结果。
1仪器与试剂
硅胶G(青岛海洋化工厂);黄连、黄芩和川芎等对照药材均由中国药品生
物制品检定所提供;制备样品所用黄连等药材经鉴定均为正品。蒸馏水,试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1黄连的TLC鉴别取本品1g,加甲醇l0mL,置水浴上回流提取15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5mL使溶解。按处方除去黄连外同工艺制成的颗粒剂,取1g,按供试品制备方法,制备黄连阴性液,另取0.2g黄连药材同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述2种溶液各2~5μL,分别点于同一CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(20:4:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的黄色荧光斑点,陰性液无干扰[2]。
2.2黄芩的TLC鉴别取本品2g,用醋酸乙酯萃取2次,每次10mL,合并醋酸乙酯液,置蒸发皿中,于水浴加热挥干,残留物加甲醇至2mL容量瓶中,摇匀,作为供试品溶液;按处方除去黄芩同工艺制成的颗粒剂,取2g,按供试品制备方法,制得阴性对照溶液;取黄芩对照药材加甲醇制成lmg/mL的溶液,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述3种溶液各10μL,点于同一块硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-乙醇-水(6:0.3:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇液,供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置处显相同的墨绿色斑点,阴性液色谱中则无干扰[2]。
2.3川芎的TLC鉴别取本品0.5g,研细,加70%乙醇10mL,超声提取,滤过,滤液挥干后水溶解,在用醋酸乙酯萃取,浓缩至1mL,作为供试品溶液;按处方除去川芎外同工艺制成的颗粒剂,取0.5g,按供试品制备方法,制备川芎阴性液;取川芎对照药材0.5g,加乙醇10mL,加热回流15分钟,制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,分别取上述溶液,供试品、阴性液10-15μL,对照药材5μL,点于同一含有硅胶G薄层板上,以石油醚(60℃~90℃)-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外灯365nm波长下检视。结果,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的蓝色荧光斑点;阴性溶液无蓝色荧光斑点[2]。
3讨论
黄连的薄层展开时应注意,层析缸中应放入盛有一定体积的浓氨试液的小烧杯, 与展开剂共同预平衡15分钟;可使层析分离度更好。其结果可见有4个黄色荧光斑点自下而上分别为非洲防己碱和药根碱;巴马汀;小檗碱;表小檗碱。展开时的温度控制在20~30℃范围内,湿度应低于50%。
参考文献
[1]郑爱义,薄子波.中医对粉刺的辨证分型及治疗[J].中国美容医学,2001,10(4):291-292.
[2]药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:化学工业出版社,2005.
(收稿日期:2009.02.14)