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提出了气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷残留量的方法。样品5.000 0 g置于10 mL容量瓶中,用乙醇稀释并定容。所得溶液经超声处理后,采用HP-5MS毛细管柱、载气程序升流和柱程序升温进行气相色谱分离。质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。环氧氯丙烷的质量浓度在12.06602.97 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）为4.21 mg·L-1,测定值的相对标准偏差（n=8）为0.51%。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.2%97.1%之间。