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采用复合电沉积法制备了AC（活性炭）／Ni-Co复合电极。XRD和SEM测试结果表明，AC微粒的复合未改变Ni-Co合金电极的物相结构，但使镀层的表面粗糙度和真实表面积增大。通过稳态阴极极化曲线和电化学交流阻抗技术考察了不同电极在1mol·L^-1 NaOH溶液中的催化析氢性能，结果表明，镀液中AC含量为3g·L^-1时所制备的AC／Ni—Co复合电极较Ni电极和Ni—Co合金电极具有更高的催化析氢活性，电流密度为30mA·cm^-2时，析氢反应极化电位分别比Ni电极和Ni-