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建立了高效液相色谱测定蓝藻发酵液和蓝藻堆肥中微囊藻毒素(MC-RR、MC-LR)含量的方法。样品中的MC-RR和MC-LR用5%乙酸溶液提取,离心分离后经过SPE小柱净化、富集,在C18柱上采用梯度洗脱,流动相为甲醇+0.05mol/L磷酸二氢钾,利用二极管阵列检测器在238nm进行检测。MC-RR、MC-LR的检测限为0.03μg/ml,定量限为0.10μg/ml。在50-200μg/kg的添加范围内,MC-RR的回收率为78.0%-90.5%,MC-LR的回收率为82.0%-92.8%。