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采用等离子体化学气相沉积(PECVD)技术制备了多层结构的Si-QDs/SiO2薄膜,在介绍了傅里叶变换红外光谱和拉曼散射谱2种薄膜微结构特性分析技术工作原理的基础上,采用傅里叶变换红外光谱和拉曼散射谱2种检测手段对薄膜的微结构进行了表征。研究发现只有当沉积硅量子点层的N2O流量小于2时,Si-QDs/SiO2多层膜中才会出现结晶的硅量子点,且结晶的硅量子点的尺寸随着氧含量的增加而减小。这为纳米硅在光电器件的应用提供了一定的实验和理论依据。