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用分层法合成了两个配合物[Ag2（L）2]（CF3COO）2（1）和[Ag2（L）2]（CF3SO3）2（2）[L=2-甲基-4,6-二（3-吡啶基）嘧啶],并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等手段对其进行了表征。晶体结构分析结果表明：具有双核大环结构的配合物1和2由Ag（Ⅰ）…Ag（Ⅰ）相互作用连接形成一维链状结构,并进一步通过π-π相互作用形成二维层状结构。研究了配合物2的荧光性质。