复方阿胶颗粒质量标准研究

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目的修订完善复方阿胶颗粒(阿胶、红参、熟地黄、党参和山楂)质量标准。方法在对复方阿胶颗粒原标准方法验证的基础上,完善了红参、党参的薄层色谱(TLC)鉴别方法;研究增加了阿胶、山楂的TLC鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定阿胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和L-脯氨酸的量,色谱柱为Inertsil ODS-3,C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1 mol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值至6.5)(7∶93)为流动相A,以乙腈-水(4∶1)为流动相B,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温43℃,检测波长254 nm。采用HPLC法测定山楂中熊果酸,色谱柱为Thermo hypersil BDS,C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.5%醋酸铵溶液(85∶15)为流动相,柱温35℃,检测波长215 nm。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。L-羟脯氨酸在0.058 38~0.2919μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为98.5%(RSD为1.52%,n=6);甘氨酸在0.108 84~0.544 2μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为98.1%(RSD为1.38%,n=6)。丙氨酸在0.048 72~0.243 6μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为97.6%(RSD为1.28%,n=6);L-脯氨酸在0.079 86~0.399 3μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为99.0%(RSD为1.32%,n=6);熊果酸在0.205 0~1.230 0μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率96.3%(RSD为1.28%,n=6)。结论建立的方法简便、专属性强、重复性好,结果准确,可作为复方阿胶颗粒的质量控制标准。
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