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采用固相萃取-气相色谱-质谱联用法，研究了污水中壬基酚聚氧乙烯醚短链生物降解产物NP、NP、EO、NP2EO同时定量检测的方法；优化了相关色谱条件和选择定量离子。结果表明，当进样量为4μL，进样口温度为320℃时，可获得较高的色谱响应值，改善了方法的检测灵敏度；选用多个质谱特征离子进行定量分析，各种降解产物的选择离子色谱图响应值占总离子流色谱图响应值的70％左右，较准确地反映了各产物不同同分异构体的组成。该方法的相对标准偏差小于5％，NP2EO加标回收率在98．34％-101．40％之间；采用该方法对实际