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在CCl4介质中,以硫氰酸钾作催化剂,通过自行设计的实验装置测定碘或溴氧化叠氮化钠生成氮气的体积,建立了气体容量法间接测定溴与碘的新方法.溴的检出限为:0.3μg/mL,回收率为94%～102%,碘的检出限为:0.50μg/mL,回收率为93.5%～102%.方法应用于化学试剂纯度的检验以及碘盐和西地碘片中溴和碘的测定,结果满意,