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【摘 要】 红外分光光度法，作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，但在分析过程中还存在一些问题，依据大量的对实际样品的实验分析，从方法萃取次数、萃取剂定容，乳化现象、萃取液脱水以及石油类和动植物油的分离等方面提出几点探讨说明。
【关键词】 红外分光光度法;石油类;萃取
引言：
目前我国使用的石油类动植物油分析方法主要有重量法和红外分光光度法。重量法是常用的分析方法，不受油品的限制，但灵敏度低，只适用于测定5mg/L以上的含油水样。红外分光光度法使用红外分光测油仪，采用四氯化碳作为样品萃取剂，分析步骤是：样品采集、水样萃取、吸附分离、红外测定。此方法具有灵敏度高，适用范围广和测定结果受标准油品及样品中油品组份影响较小的特点。但由于石油类的检测过程比较复杂，在分析过程中问题主要集中在样品的前期处理，如萃取次数、萃取剂定容、乳化现象处理、萃取液脱水、石油类和动植物油的分离以及方法检出限等，通过大量的对实际样品的实验分析和本人多年的实践，对红外分光光度法测石油类分析提出几点探讨说明，并已应用于实际的分析工作中。
1 样品采集
样品采集后需加入酸使样品的pH≤2，由于盐酸易挥发，可采用加入硫酸作为样品保护剂控制酸度。
2 样品测试体积的确定
为使确定测试样品体积的方法更科学，将容量误差降至最低，可在样品萃取结束后将上层水相转移到量筒中测量水样体积。
3 萃取次数
通过对比实验确定样品萃取次数与回收率之间的关系：
（1）取40mL四氯化碳，分两次萃取;加入已知标样浓度的纯水，平行五次测定，回收率在72%-91%之间;
（2）取40mL四氯化碳，一次萃取;加入相同的已知标样浓度的纯水，平行五次测定，回收率在78%-93%之间。
实践证明：两次萃取和一次萃取的回收率没有明显差别，而且一次萃取回收率略高于两次萃取的吸收率。这是因为四氯化碳是石油类和动植物油的优良溶剂，当被萃取物质在水和萃取剂两相中的分配系数小于0.01或大于100时，萃取一次萃取效率就基本达到最大值。一次萃取可以先准确量取萃取剂，萃取后，萃取液可以不再定容，避免了由于四氯化碳在水中的溶解性和被水中污染物的吸附而产生的误差，因此回收率略有提高。
4 乳化现象处理
对于污染水样，经四氯化碳萃取后出现样品乳化现象，需加入氯化钠进行破乳，而大多数水样经四氯化碳萃取后没有样品乳化现象发生，所以无需加入氯化钠，加入反而会由于氯化钠药品中的杂质而影响测定。
5 萃取液脱水
现行标准中“将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内”进行脱水，在实际样品检测过程中，用10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗过滤，速度較慢，特别是表面无水硫酸钠吸水结晶后，发生堵塞，过滤不能正常进行，长时间的过滤造成萃取液中低沸点组分挥发损失。四氯化碳毒性大，本身也属于易挥发的物质，长时间的过滤，对检测人员的身心健康危害也很大。根据几年的工作经验总结，样品萃取完后，先滤去底部少部分四氯化碳，然后取中间的部分直接放入比色皿中进行测定，这样不仅可以把水份带走，还会减少由于挥发而造成体积不准的问题，同时也减轻了对检测人员的健康危害，具有更高的可操作性。
6 石油类和动植物油类的吸附分离方法
现行标准中的分离方法采用玻璃层柱分离法，分离过程是在一个开放的体系中进行，不仅存在萃取剂易挥发，危害检测人员身心健康的问题，而且对于动植物油类含量低的样品，分离后常常出现石油类测定结果反面增加的现象。我们在实际工作中采用向萃取液中直接加入硅酸镁进行振荡吸附分离，操作简单，分离过程在封闭的体系中进行，避免溶剂挥发，可操作性更高。也可以通过了解水样的来源，如果是工业废水，那么含量多数是石油类;如果是生活污水，多数是动植物油，根据了解和掌握的情况，我们就可以酌情对待，直接进行石油类或是动植物油含量的测定。
7 总结
综上所述，红外分光光度法测石油类、动植物油类准确、可比，不受油品成份结构的限制，只要严格控制空白值，对所用玻璃器具及化学试剂进行检测，就能保证操作简便、快捷，所测数据准确、可靠。
参考文献：
[1] GB/T 16488-1996.水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法[S]
[2]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法（第4版）[M].北京：中国环境科学出版社，2002
[2]鸟成祥窦筱艳.红外分光光度法测定水中石油类时应注意的几个关键技术问题[J].青海环境，2008，1
【关键词】 红外分光光度法;石油类;萃取
引言：
目前我国使用的石油类动植物油分析方法主要有重量法和红外分光光度法。重量法是常用的分析方法，不受油品的限制，但灵敏度低，只适用于测定5mg/L以上的含油水样。红外分光光度法使用红外分光测油仪，采用四氯化碳作为样品萃取剂，分析步骤是：样品采集、水样萃取、吸附分离、红外测定。此方法具有灵敏度高，适用范围广和测定结果受标准油品及样品中油品组份影响较小的特点。但由于石油类的检测过程比较复杂，在分析过程中问题主要集中在样品的前期处理，如萃取次数、萃取剂定容、乳化现象处理、萃取液脱水、石油类和动植物油的分离以及方法检出限等，通过大量的对实际样品的实验分析和本人多年的实践，对红外分光光度法测石油类分析提出几点探讨说明，并已应用于实际的分析工作中。
1 样品采集
样品采集后需加入酸使样品的pH≤2，由于盐酸易挥发，可采用加入硫酸作为样品保护剂控制酸度。
2 样品测试体积的确定
为使确定测试样品体积的方法更科学，将容量误差降至最低，可在样品萃取结束后将上层水相转移到量筒中测量水样体积。
3 萃取次数
通过对比实验确定样品萃取次数与回收率之间的关系：
（1）取40mL四氯化碳，分两次萃取;加入已知标样浓度的纯水，平行五次测定，回收率在72%-91%之间;
（2）取40mL四氯化碳，一次萃取;加入相同的已知标样浓度的纯水，平行五次测定，回收率在78%-93%之间。
实践证明：两次萃取和一次萃取的回收率没有明显差别，而且一次萃取回收率略高于两次萃取的吸收率。这是因为四氯化碳是石油类和动植物油的优良溶剂，当被萃取物质在水和萃取剂两相中的分配系数小于0.01或大于100时，萃取一次萃取效率就基本达到最大值。一次萃取可以先准确量取萃取剂，萃取后，萃取液可以不再定容，避免了由于四氯化碳在水中的溶解性和被水中污染物的吸附而产生的误差，因此回收率略有提高。
4 乳化现象处理
对于污染水样，经四氯化碳萃取后出现样品乳化现象，需加入氯化钠进行破乳，而大多数水样经四氯化碳萃取后没有样品乳化现象发生，所以无需加入氯化钠，加入反而会由于氯化钠药品中的杂质而影响测定。
5 萃取液脱水
现行标准中“将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内”进行脱水，在实际样品检测过程中，用10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗过滤，速度較慢，特别是表面无水硫酸钠吸水结晶后，发生堵塞，过滤不能正常进行，长时间的过滤造成萃取液中低沸点组分挥发损失。四氯化碳毒性大，本身也属于易挥发的物质，长时间的过滤，对检测人员的身心健康危害也很大。根据几年的工作经验总结，样品萃取完后，先滤去底部少部分四氯化碳，然后取中间的部分直接放入比色皿中进行测定，这样不仅可以把水份带走，还会减少由于挥发而造成体积不准的问题，同时也减轻了对检测人员的健康危害，具有更高的可操作性。
6 石油类和动植物油类的吸附分离方法
现行标准中的分离方法采用玻璃层柱分离法，分离过程是在一个开放的体系中进行，不仅存在萃取剂易挥发，危害检测人员身心健康的问题，而且对于动植物油类含量低的样品，分离后常常出现石油类测定结果反面增加的现象。我们在实际工作中采用向萃取液中直接加入硅酸镁进行振荡吸附分离，操作简单，分离过程在封闭的体系中进行，避免溶剂挥发，可操作性更高。也可以通过了解水样的来源，如果是工业废水，那么含量多数是石油类;如果是生活污水，多数是动植物油，根据了解和掌握的情况，我们就可以酌情对待，直接进行石油类或是动植物油含量的测定。
7 总结
综上所述，红外分光光度法测石油类、动植物油类准确、可比，不受油品成份结构的限制，只要严格控制空白值，对所用玻璃器具及化学试剂进行检测，就能保证操作简便、快捷，所测数据准确、可靠。
参考文献：
[1] GB/T 16488-1996.水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法[S]
[2]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法（第4版）[M].北京：中国环境科学出版社，2002
[2]鸟成祥窦筱艳.红外分光光度法测定水中石油类时应注意的几个关键技术问题[J].青海环境，2008，1