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采用溶胶．凝胶法制备了系列Fe3＋掺杂的纳米TiO2，用X射线衍射（xRD）、扫描电镜（SEM）、X-射线能谱仪（EDS）等测试方法对催化剂进行表征，并以甲基橙溶液为降解目标，测定其紫外光光催化活性．结果表明：Fe3＋的掺杂能有效抑制TiO2纳米颗粒的增长，提高了晶相转变温度；过渡金属Fe3＋的掺杂能有效提高TiO2纳米粉体的光催化活性，600℃煅烧后的0．4％Fe3＋/TiO2具有高的催化活性，且光催化活性稳定．