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通过电化学方法，在玻碳载体表面制备以Pt、Pb、Sb为主要成分的铂基Pb-Sb表面合金电催化剂.运用电化学循环伏安、石英晶体微天平（EQCM）和扫描隧道显微镜（STM）技术对催化剂电极进行表征.结果表明：酸性溶液中在所制备的表面合金电极上，析氢起始电位负移至－0.45V，表面合金的起始氧化电位为0.15V，其稳定性明显高于电催化还原中常用的铅、锑等金属电极.通过EQCM研究表面合金电极的形成过程，结合STM观察和XPS深度剖析，确定电催化剂表面是由粒度均匀的纳米颗粒构成的表面合金层.