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系统研究了反应时间、水温、显色剂的用量及ＰＨ对游离性余氯测定影响，优化选择最佳操作条件，控制样ＰＨ〈８，水温２５℃，显色剂用量２５ｍＬ，加入显色剂后立即比色，测定游离性余氯，在此条件下，测定三种生活饮用水游离性余氯，回收率在９６．７％～９９．８％，测定结果与《生活饮用水标准检验法》３７．３滴定法颇为一致。