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摘要:在东莞地区的地质勘察中,一般要求每个工地取水样不少于2个,这反映了东莞市建设单位对地质勘察中地下水分析的重视。另一方面也是由于东莞地区既有水乡也有山地,地下水的性质多变。特别是水乡地区的水样,由于水样中含盐量比较高,所以在实际测试中容易出现干扰测定的情况,引入误差。这就要求我们本着快速高效的原则,在平时的工作中对经常出现的进行总结,下面是我们在平时工作中经常出现的误差和值得注意的事项与大家交流。
关键词:水质分析误差解决办法
中图分类号:TV文献标识码: A 文章编号:
酸度计法测定pH值
pH是水分析中最重要的和最经常进行的分析项目之一,是评价水的侵蚀性的重要参数。我们目前用的测定方法是电位计法。在保证标准缓冲溶液的准确性的同时我们发现有时会出现电位仪的读数一直向上漂移的情况,后来我们检查是甘汞电极里的溶液浓度没有达到饱和,所以出现读数向上漂移的现象,这也是平时容易忽略的地方。
二、滴定法测定碳酸根、重碳酸根和氢氧根
在用滴定法测定碳酸根、重碳酸根和氢氧根的试验中容易引入误差的地方是在标定盐酸标准溶液浓度的环节,由于无水碳酸钠容易吸收空气中的水份,所以在标定前一定要把碳酸钠标准置于250℃烘干4小时,称取后置于蒸馏水中,等碳酸钠粉未溶解后再进行移液,然后做下一步的标定工作。
三、乙二胺四乙酸钠测定总硬度、钙、镁
在平时的试验中,最经常引入误差的就是总硬度、钙、镁的试验,在这里我们要着重地分别讨论:
(1)、当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成紫红色螯合物,这些螯合物不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子、再与镁离子形成螯合物,滴定终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色。由于钙离子与铬黑T在滴定到达等当点时反应不能呈现出明显的颜色转变,所以当水样中镁含量很小时,需要加入已知量的镁盐,以使等级当点颜色转变清晰,在计算结果时,再减去加入的镁盐量,或者在缓冲溶液中加入少量络合性中性乙二胺四乙酸镁盐,以保证明显的终点。我们在平常的试验中也注意到,当做总硬度、钙、镁试验时,它的终点拖得比较长,就是因为东莞地区的水,一般含镁量都比较少,导致终点出现的纯蓝色好象没有一个突变的情况。除以上的两种办法外,如果在试验中将铬黑T指示剂的量稍多加一点,滴定时溶液在光照的情况下,也能看到纯蓝色(或荧光蓝)的突变过程。
(2)、如果在测定钙的试验中当加入氢氧化钠溶液时,要注意溶液有没有出现沉淀的现象,如果有则说明水样的碱度比较大,须加入盐酸,经煮沸后进行测定,否则会使结果偏低。
(3)、在試验中我们常常忽略了隐蔽液的应用,使总硬度值变大,这是因为水样中存在较多铁、锰、铝、铜、等干扰元素,能使指示剂褪色,或终点不明显。硫化钠可隐蔽重金属干扰,盐酸羟胺可使高价铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除干扰。东莞地区特别是水乡比如麻涌、沙田等镇区的水样一般都含较高的铁离子,所以在试验中应该避免这种误差的发生。
下面是我们测试员对麻涌某工地的水样所做的测试结果:因数钙、镁的百分含量高达90%以上,我们分析有可能是总硬度偏高,问题应该出现在隐蔽剂方面,后来检查果然是作为隐蔽剂的盐酸氢胺的浓度太小,用量没有达到要求,而水样中含铁和其它干扰离子的含量比较高,经我们重新配制盐酸氢胺隐蔽剂,纠正了这次的错误。
分 析 结 果 表
硫酸钡吸光光度法测定硫酸根
由于碳酸盐和重碳酸盐在碱性条件下也可与钡形成沉淀,造成干扰,我们使用钙氨溶液消除这种干扰,平时我们都能注意到,但是在试验中我们往往会忽略另外一个引入误差的情况,就是在试验中我们注意到当我们配制的标准的浓度越高,在标准曲线的高点就会出现越往下弯曲的情况,这是因为当硫酸钡沉淀物越多的时候,沉淀物颗粒对可见光的散射作用就越大,使吸光度值变小。所以我们在配制标准系列时要考虑到这种现象,系列不能太高,如果测试水样的硫酸根太高,应采取稀释的办法进行测定。
五、滴定法测定侵蚀性二氧化碳
在很多实验室中,测定侵蚀性二氧化碳所加的碳酸钙粉未多数是化学纯的碳酸钙粉,而不是真正的大理石粉未,这也是引入误差的一种,因为化学纯的碳酸钙粉未的粒度是比较细的,加入摇匀过程后,它的沉淀时间比较久而悬浮在水样中,如果这时我们测定水中的侵蚀性二氧化碳,就会使结果偏大。另外,我们所测定的侵蚀性二氧化碳,就是要模拟工地现场中地下水对水泥的侵蚀作用,所以用大理石粉未是最符合要求和实际情况的。
六、总结
地下水的化学成分是判定地质场地地下水对基础的钢筋和混凝土有没有侵蚀的重要依据,特别是水样中的pH值、重碳酸根、氯根、硫酸根。所以在日常的分析工作中除了要保证我们的基准物和标准溶液的准确之外,针对不同场地的综合情况,考虑我们的分析工作中可能会引入的误差在试验中有效地进行规避。在报告发出之前对结果进行分析,看有没有相互矛盾的地方。这也是我们对工作和对建设单位负责的工作态度。
关键词:水质分析误差解决办法
中图分类号:TV文献标识码: A 文章编号:
酸度计法测定pH值
pH是水分析中最重要的和最经常进行的分析项目之一,是评价水的侵蚀性的重要参数。我们目前用的测定方法是电位计法。在保证标准缓冲溶液的准确性的同时我们发现有时会出现电位仪的读数一直向上漂移的情况,后来我们检查是甘汞电极里的溶液浓度没有达到饱和,所以出现读数向上漂移的现象,这也是平时容易忽略的地方。
二、滴定法测定碳酸根、重碳酸根和氢氧根
在用滴定法测定碳酸根、重碳酸根和氢氧根的试验中容易引入误差的地方是在标定盐酸标准溶液浓度的环节,由于无水碳酸钠容易吸收空气中的水份,所以在标定前一定要把碳酸钠标准置于250℃烘干4小时,称取后置于蒸馏水中,等碳酸钠粉未溶解后再进行移液,然后做下一步的标定工作。
三、乙二胺四乙酸钠测定总硬度、钙、镁
在平时的试验中,最经常引入误差的就是总硬度、钙、镁的试验,在这里我们要着重地分别讨论:
(1)、当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成紫红色螯合物,这些螯合物不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子、再与镁离子形成螯合物,滴定终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色。由于钙离子与铬黑T在滴定到达等当点时反应不能呈现出明显的颜色转变,所以当水样中镁含量很小时,需要加入已知量的镁盐,以使等级当点颜色转变清晰,在计算结果时,再减去加入的镁盐量,或者在缓冲溶液中加入少量络合性中性乙二胺四乙酸镁盐,以保证明显的终点。我们在平常的试验中也注意到,当做总硬度、钙、镁试验时,它的终点拖得比较长,就是因为东莞地区的水,一般含镁量都比较少,导致终点出现的纯蓝色好象没有一个突变的情况。除以上的两种办法外,如果在试验中将铬黑T指示剂的量稍多加一点,滴定时溶液在光照的情况下,也能看到纯蓝色(或荧光蓝)的突变过程。
(2)、如果在测定钙的试验中当加入氢氧化钠溶液时,要注意溶液有没有出现沉淀的现象,如果有则说明水样的碱度比较大,须加入盐酸,经煮沸后进行测定,否则会使结果偏低。
(3)、在試验中我们常常忽略了隐蔽液的应用,使总硬度值变大,这是因为水样中存在较多铁、锰、铝、铜、等干扰元素,能使指示剂褪色,或终点不明显。硫化钠可隐蔽重金属干扰,盐酸羟胺可使高价铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除干扰。东莞地区特别是水乡比如麻涌、沙田等镇区的水样一般都含较高的铁离子,所以在试验中应该避免这种误差的发生。
下面是我们测试员对麻涌某工地的水样所做的测试结果:因数钙、镁的百分含量高达90%以上,我们分析有可能是总硬度偏高,问题应该出现在隐蔽剂方面,后来检查果然是作为隐蔽剂的盐酸氢胺的浓度太小,用量没有达到要求,而水样中含铁和其它干扰离子的含量比较高,经我们重新配制盐酸氢胺隐蔽剂,纠正了这次的错误。
分 析 结 果 表
硫酸钡吸光光度法测定硫酸根
由于碳酸盐和重碳酸盐在碱性条件下也可与钡形成沉淀,造成干扰,我们使用钙氨溶液消除这种干扰,平时我们都能注意到,但是在试验中我们往往会忽略另外一个引入误差的情况,就是在试验中我们注意到当我们配制的标准的浓度越高,在标准曲线的高点就会出现越往下弯曲的情况,这是因为当硫酸钡沉淀物越多的时候,沉淀物颗粒对可见光的散射作用就越大,使吸光度值变小。所以我们在配制标准系列时要考虑到这种现象,系列不能太高,如果测试水样的硫酸根太高,应采取稀释的办法进行测定。
五、滴定法测定侵蚀性二氧化碳
在很多实验室中,测定侵蚀性二氧化碳所加的碳酸钙粉未多数是化学纯的碳酸钙粉,而不是真正的大理石粉未,这也是引入误差的一种,因为化学纯的碳酸钙粉未的粒度是比较细的,加入摇匀过程后,它的沉淀时间比较久而悬浮在水样中,如果这时我们测定水中的侵蚀性二氧化碳,就会使结果偏大。另外,我们所测定的侵蚀性二氧化碳,就是要模拟工地现场中地下水对水泥的侵蚀作用,所以用大理石粉未是最符合要求和实际情况的。
六、总结
地下水的化学成分是判定地质场地地下水对基础的钢筋和混凝土有没有侵蚀的重要依据,特别是水样中的pH值、重碳酸根、氯根、硫酸根。所以在日常的分析工作中除了要保证我们的基准物和标准溶液的准确之外,针对不同场地的综合情况,考虑我们的分析工作中可能会引入的误差在试验中有效地进行规避。在报告发出之前对结果进行分析,看有没有相互矛盾的地方。这也是我们对工作和对建设单位负责的工作态度。