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改进硝酸氧化乙醛制乙二醛反应的加料方式，考察了反应温度、硝酸浓度和引发剂用量等因素对乙二醛选择性和收率的影响。结果表明，采用在引发阶段先快速加入适量硝酸的加料方式，能够有效控制反应温度，使反应过程中生成的NO不逸出而较好地保护醛基，可明显提高乙二醛的选择性和收率。在反应温度为40℃、硝酸浓度为35％（质量分数）、乙醛与硝酸物质的量之比为0．75、亚硝酸钠用量为乙醛质量的0．9％、引发时硝酸的加入量为硝酸总量的10％和反应3．5h的条件下，选择性可达80％左右，乙二醛收率高于47％（按物质的量计算）。