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研究了在微乳液介质中，在pH=3．5的HAc—NaAc缓冲溶液中，用硫脲作活化剂，铊（Ⅲ）催化亚铁氰化钾和4，7-二苯基-1，10-邻菲咯啉之间配体交换反应，从而建立测定痕量铊的新的催化动力方法。在530nm处，表观摩尔系数为9．07×10^5L-mol·cm^-1，铊（Ⅲ）的含量在0～80μg·L^-1范围内，符合比耳定律，对反应各种因素和共存离子的影响进行了研究。该方法用于多种样品中痕量铊的测定，结果满意，其回收率在95％～105％之间，相对标准偏差小于5％。