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以D-半乳糖为原料,经苯甲酰化制得1,2,3,4,6-五-氧-苯甲酰基-β-D-吡喃半乳糖苷(2);2与3-氯丙醇在三氟化硼乙醚作用下进行糖苷化反应制得3-氯丙基-2,3,4,6-四-氧-苯甲酰基-β-D-吡喃半乳糖苷(3);3与叠氮钠反应制得3-叠氮基丙基-2,3,4,6-四-氧-苯甲酰基-β-D-吡喃半乳糖苷(4);4在甲醇钠作用下脱苯甲酰基合成了3-叠氮基丙基-β-D-吡喃半乳糖苷,总收率67.8%,其结构经1H NMR和ESI-HR-MS确证。