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采用溶胶-凝胶法，制备了Ce、Fe和Co共掺杂的混晶纳米TiO2粉末并进行了XRD表征。以普通日光灯为光源，考察了掺杂量、焙烧温度及焙烧时间、催化剂加入量对其光催化降解亚甲基蓝性能的影响。结果表明：掺杂样品中金红石相的含量大幅提高，光催化活性也优于纯TiO2.其中，组成为Ce0.0625Fe0.025Co0.032/TiO2的样品在500℃焙烧2h效果最佳。该催化剂加入量为0．4g／L时，亚甲基蓝2h的降解率可达95．6％。