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建立了一种同时测定水中三氯乙烯及其脱氯产物的气相色谱检测方法。采用顶空进样，毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。以三因子三水平正交试验法确定了最佳检测条件，各组分线性良好（R^2〉0．998），相对标准偏差3．79％-9．14％，平均加标回收率97．68％-119．18％。对氯代烯烃而言，灵敏度虽较电子捕获检测器低，但新方法操作简便、快速、干扰少、准确度也较高，能满足三氯乙烯污染修复中反应物及中间产物的检测要求。