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【摘 要】目的：建立原子吸收光谱法[3]测定钙铁锌口服液中铅含量。方法：采用微波消解[2]石墨炉原子吸收光谱分析，效果良好。结论：方法重现性好，定量准确，便于操作。结果：平均回收率：98.2%与101.5%之间，变异系数：1.2%与2.2%之间。
【关键词】微波消解；石墨炉；原子吸收光谱；钙铁锌口服液；重金属；铅
0.引言
铅在人体内蓄积会产生慢性中毒和急性中毒，对人体危害较大，中毒时会出现头晕，肌肉关节痛，失眠，贫血，腹痛。儿童铅中毒会引起小儿多动症，并影响小儿的生长发育。药品中铅的含量也是需要严格控制的关键指标之一，国外对药品的质量要求较高，需要控制有毒金属元素的含量。为了满足出口的需要，作者建立了本方法控制钙铁锌口服液中铅的含量，取得了满意的结果。同时为我厂口服液的出口作出了一定的贡献。
1.试验部分
1.1仪器及试剂
240ZAA 型原子吸收分光光度计（安捷伦公司）；样品制备系统：Multiwave3000微波消解仪（安东帕公司）；配48孔高温聚四氟乙烯消解罐；EH20B型控温电热板。1.0mg/ml铅标准溶液（国家标准物质研究中心）；硝酸为优级纯，磷酸二氢铵为分析纯。
1.2试验方法
1.2.1试剂准备
基体改进剂：称取2g磷酸二氢铵于100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。
0.5mol/l硝酸：取硝酸32ml加水稀释至1000ml。
1.2.2样品制备[1]：
取钙铁锌口服液约1ml，精密称定，置50ml聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，置电热板上于120℃加热30min，取出放冷，补加2ml硝酸，2ml过氧化氢 ，盖好内盖，旋紧外套，放入微波消解仪中按设定的程序70℃（10min）—150℃（10min）—200℃（10min）进行消解；消解完全后，取消解罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至尽干，放冷，转入50ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并与容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，同法同时制备试剂空白。
1.2.3试验步骤
通过对铅特征波长、仪器光谱通带等参数的筛选，选择检测波长283.3nm，光谱通带0.5nm，空心阴极灯工作电流3mA，干燥温度120℃，55秒，灰化温度400℃，8秒，原子化温度2100℃，3秒，塞曼背景扣除，进样品溶液10μl，机体改进剂5μl，进样方式为共进。
1.2.4工作曲线绘制
将铅标准储备液（1.0mg/ml）用0.5mol/l硝酸稀释至30ng/ml的溶液，再通过仪器自动制备浓度为3.00、9.00、15.00、24.00、30.00ng/ml的溶液，每个浓度进样3次，测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标绘制工作曲线。曲线方程为A=0.00740C+0.02571 ，相关系数R=0.9997。检出限为0.06ng/ml，定量限为0.95ng/ml，特征浓度为0.0925ng/ml。对上述标准溶液各测定3次，RSD分别为0.5%、2.7%、0.5%、0.8%、1.6%；对应的吸光度分别为0.0466、0.0935、0.1392、0.2053、0.2466。
2.结果与讨论
2.1测量精密度试验
照标准曲线测定方法，分别制备含有铅9.0、15.0、24.0ng/ml的标准溶液，每个浓度进样6次，测定吸光度均值（A）分别为0.0946、0.1399、0.2065，相对标准偏差（RSD%）分别为1.1、1.41、2.14。
2.2日间精密度测定
精密取钙铁锌口服液1ml5份，按照上述供试品溶液的制备方法及原子吸收条件，连续5日测定，RSD为2.23%。
2.3标准加入法回收率
取哈药集团制药总厂生产，批号为A130702122 的钙铁锌口服液做回收率试验。取样品1.0ml，共9份，分成3组，置聚四氟乙烯消解罐中，每组分别加入浓度为1.0μg/ml的铅标准溶液0.5、0.8和1.0ml，按上述样品制备方法消解，测得平均回收率分别为99.3%、98.2%、101.4%，RSD分别为1.85%、2.14%和2.32%。
3.结论
抽取哈药集团制药总厂生产的钙铁锌口服液样品20批，进行铅含量的评价检查。铅含量从百万分之0.01到0.05，均符合国家标准。本方法采用微波消解处理样品准确可靠，且效率高。加入基体改进剂磷酸二氢铵后，提高了铅的灰化温度，使重复性变好，准确度显著提高。本方法采用石墨炉原子化器，克服了火焰原子化器样品处理复杂的缺点，并提高分析灵敏度，特别适合痕量元素的控制。本方法适用于控制钙铁锌口服液中铅的含量。 [科]
【参考文献】
[1]中国药品检验标准操作规范，2010.
[2]陈超，陈瑜，俞辉.微波消解石墨炉原子吸收光谱法胶囊和片剂明胶中铬含量分析化学，（12）（第34卷）：1820.
[3]舒永红，何华焜.原子吸收和原子熒光光谱分析[期刊论文]-分析实验室，2007（8）.
[4]张伟春，段福华，赵小英.冷原子吸收法测定环境水样中汞的探讨[J].湖南有色金属，2003，19（1）：40-41.
【关键词】微波消解；石墨炉；原子吸收光谱；钙铁锌口服液；重金属；铅
0.引言
铅在人体内蓄积会产生慢性中毒和急性中毒，对人体危害较大，中毒时会出现头晕，肌肉关节痛，失眠，贫血，腹痛。儿童铅中毒会引起小儿多动症，并影响小儿的生长发育。药品中铅的含量也是需要严格控制的关键指标之一，国外对药品的质量要求较高，需要控制有毒金属元素的含量。为了满足出口的需要，作者建立了本方法控制钙铁锌口服液中铅的含量，取得了满意的结果。同时为我厂口服液的出口作出了一定的贡献。
1.试验部分
1.1仪器及试剂
240ZAA 型原子吸收分光光度计（安捷伦公司）；样品制备系统：Multiwave3000微波消解仪（安东帕公司）；配48孔高温聚四氟乙烯消解罐；EH20B型控温电热板。1.0mg/ml铅标准溶液（国家标准物质研究中心）；硝酸为优级纯，磷酸二氢铵为分析纯。
1.2试验方法
1.2.1试剂准备
基体改进剂：称取2g磷酸二氢铵于100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。
0.5mol/l硝酸：取硝酸32ml加水稀释至1000ml。
1.2.2样品制备[1]：
取钙铁锌口服液约1ml，精密称定，置50ml聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，置电热板上于120℃加热30min，取出放冷，补加2ml硝酸，2ml过氧化氢 ，盖好内盖，旋紧外套，放入微波消解仪中按设定的程序70℃（10min）—150℃（10min）—200℃（10min）进行消解；消解完全后，取消解罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至尽干，放冷，转入50ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并与容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，同法同时制备试剂空白。
1.2.3试验步骤
通过对铅特征波长、仪器光谱通带等参数的筛选，选择检测波长283.3nm，光谱通带0.5nm，空心阴极灯工作电流3mA，干燥温度120℃，55秒，灰化温度400℃，8秒，原子化温度2100℃，3秒，塞曼背景扣除，进样品溶液10μl，机体改进剂5μl，进样方式为共进。
1.2.4工作曲线绘制
将铅标准储备液（1.0mg/ml）用0.5mol/l硝酸稀释至30ng/ml的溶液，再通过仪器自动制备浓度为3.00、9.00、15.00、24.00、30.00ng/ml的溶液，每个浓度进样3次，测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标绘制工作曲线。曲线方程为A=0.00740C+0.02571 ，相关系数R=0.9997。检出限为0.06ng/ml，定量限为0.95ng/ml，特征浓度为0.0925ng/ml。对上述标准溶液各测定3次，RSD分别为0.5%、2.7%、0.5%、0.8%、1.6%；对应的吸光度分别为0.0466、0.0935、0.1392、0.2053、0.2466。
2.结果与讨论
2.1测量精密度试验
照标准曲线测定方法，分别制备含有铅9.0、15.0、24.0ng/ml的标准溶液，每个浓度进样6次，测定吸光度均值（A）分别为0.0946、0.1399、0.2065，相对标准偏差（RSD%）分别为1.1、1.41、2.14。
2.2日间精密度测定
精密取钙铁锌口服液1ml5份，按照上述供试品溶液的制备方法及原子吸收条件，连续5日测定，RSD为2.23%。
2.3标准加入法回收率
取哈药集团制药总厂生产，批号为A130702122 的钙铁锌口服液做回收率试验。取样品1.0ml，共9份，分成3组，置聚四氟乙烯消解罐中，每组分别加入浓度为1.0μg/ml的铅标准溶液0.5、0.8和1.0ml，按上述样品制备方法消解，测得平均回收率分别为99.3%、98.2%、101.4%，RSD分别为1.85%、2.14%和2.32%。
3.结论
抽取哈药集团制药总厂生产的钙铁锌口服液样品20批，进行铅含量的评价检查。铅含量从百万分之0.01到0.05，均符合国家标准。本方法采用微波消解处理样品准确可靠，且效率高。加入基体改进剂磷酸二氢铵后，提高了铅的灰化温度，使重复性变好，准确度显著提高。本方法采用石墨炉原子化器，克服了火焰原子化器样品处理复杂的缺点，并提高分析灵敏度，特别适合痕量元素的控制。本方法适用于控制钙铁锌口服液中铅的含量。 [科]
【参考文献】
[1]中国药品检验标准操作规范，2010.
[2]陈超，陈瑜，俞辉.微波消解石墨炉原子吸收光谱法胶囊和片剂明胶中铬含量分析化学，（12）（第34卷）：1820.
[3]舒永红，何华焜.原子吸收和原子熒光光谱分析[期刊论文]-分析实验室，2007（8）.
[4]张伟春，段福华，赵小英.冷原子吸收法测定环境水样中汞的探讨[J].湖南有色金属，2003，19（1）：40-41.