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联合运用固相微萃取和加压毛细管电色谱(pCEC)方法测定水中痕量丙烯酰胺.以活性炭吸附富集样品中的丙烯酰胺,甲醇洗脱,萃取回收率稳定,平均为59.0%,萃取体积比可达到100倍,因此获得约60倍的富集效率.萃取洗脱液用配有紫外检测器的加压毛细管电色谱仪测定,标准曲线法定量.方法的线性下限浓度为5ng/ml,线性关系良好,相关系数r=0.999.