海带中氧化脂类成分的液质联用分析研究

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目的:利用电喷雾电离源负离子模式和选择离子模式(SRM),建立起高效液相色谱-三重四极杆质谱测定海带中氧化脂类的定量分析方法。方法:海带样品经液氮研磨,乙酸乙酯提取后上机分析。采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100mm,3μm),柱温30℃,以乙腈(A)-0.2%乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,30%A→100%A),流速0.2 mL·min-1;采用电喷雾电离源负离子电离模式,选择反应监测(SRM)扫描模式。结果:13种氧化脂类成分在Hypersil Gold C18色谱柱上得到良好分离。方法在0.01~1.00 mg·L-1浓度范围内线性相关系数除9,15-dioxo-11-hydroxy-prosta-5,13-dien-1-oic acid为0.9941外均大于0.9973,方法的检测限(S/N=3)为0.040~0.209μg·L-1,定量限(S/N=10)为1.365~6.993μg·L-1,基质效应在68.5%~110.3%之间,回收率为68.3%~113.8%,RSD均小于15%。另外,借助液相色谱-四极杆-飞行时间质谱系统,对海带中除有对照品的成分外可能存在的氧化脂类(15-HETE)成分进行了结构确认,并对海带中有对照品的氧化脂类成分进行了精确定量分析,对没有对照品的氧化脂类成分进行了半定量分析,结果检测到7个氧化脂类成分,分别为9,12,13-trihydroxy-10-octadecenoic acid[(109.8±10.2)ng·g-1],12-oxo-10,15-phytodienoic acid[(229.3±12.9)ng·g-1],13-hydroxy-9,11,15-octadecatrienoic acid[(4537.4±141.6)ng·g-1],13-hydroxy-9,11-octadecadienoic acid[(673.4±9.9)ng·g-1],13-hydroperoxy-9,11-octadecadienoic acid[(5591.0±103.3)ng·g-1],13-oxo-9,11,15-octadecatrienoic acid[(6872.1±223.4)ng·g-1],15-hydroxy-5,8,11,13-eicosatetraenoic acid[(2651.9±92.5)ng·g-1]。结论:本法操作简单,准确可靠,适用于藻类氧化脂类成分的含量检测。
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