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通过溶剂热合成技术，我们得到了两种新的二维层状稀土硫酸盐：[Tb2（SO4）5Ⅱ（CH3）2NH2]4（1）和[Y2（SO4）5Ⅱ（CH3）2NH2]4（2），并通过X-射线衍射、元素分析及红外、热重对化合物进行了表征。两种化合物都属于三斜晶系，P1空间群。其中化合物1：a=0．9887（3）nm，b=1．1061（3）nm，c=1．5354（4）nm，α=70．45（4）°，β=75．12（3）°，γ=67．11（3）°，Z=2；化合物2：a=0．9816（5）nm，b=1