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本文针对纺织品禁用偶氮染料检验中常检出的邻甲苯胺及其异构体,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC/DAD),摸索了以气相色谱-质谱进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证和定量的芳香胺异构体检测方法,避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。本方法在2μg/mL～100μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数可达到0.9999;回收率为51%～62%。