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采用自蔓延高温还原合成法，以化学纯B2O3，TiO2和金属镁粉为原料，制备了TiB2陶瓷粉料，研究B2O3-TiO2-Mg合成系统在加热过程中的物理化学变化规律及TiB2陶瓷粉料的化学清洗提纯过程。结果表明：B2O3-TiO2-Mg体系在加热过程中合成反应分两步完成，首先是Mg从B2O3和HiO2中还原出单体元素Ti和B，然后是单体元素Ti和B发生合成反应生成TiB2；粉料的化学清洗提纯最佳条件是用2．0mol／L盐酸过量40％，加热至60℃左右清洗1．5h，可得到几乎纯净的TiB2陶瓷粉料。