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以ZnSO4、FeSO4为原料，采用共沉淀和氧化的两步法合成了ZnFe^Ⅲ二元类水滑石化合物，详细探讨了原料配比、PH及氧化处理条件等因素对合成产物物相的影响。借助XRD，FTIR，N2吸附等手段对合成物物化性能进行表征。研究结果表明：以Zn（NO3）2、Fe（NO3）3为原料，改变合成条件只能得到碱式碳酸锌或碱式硝酸锌；而以FeSO4、FeSO4为原料，采用共沉淀和氧化的两步法可得到晶相单一、结晶度良好的ZnFe^Ⅲ HTLCS。两步法制备ZnFe^Ⅲ类水滑石的最适宜的条件为：n（Zn^2＋）／n（Fe