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在三氯乙酸酸性底液中，苯甲醛在过量的条件下与异烟肼反应生成异烟肼-苯甲醛腙。反应后溶液再加入NaOH溶液调节酸度，用极谱法测定异烟肼-苯甲醛腙，发现在-0．848V（vs．SCE）处产生一灵敏的二阶导数极谱还原波，比相应的异烟肼极谱还原波灵敏度提高了50倍以上。基于此，拟定了测定血清中异烟肼的新方法。本法测定的异烟肼在1．0×10^-4～3．5×10^-2mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数r^2=0．9989。检出限可达2×10^-5mg／L，方法可用于血清中异烟肼的测