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用二氯甲烷以及甲醇混合试剂(体积比90:10)萃取印染废水中的低聚合度和高聚合度烷基苯酚聚氧乙烯醚(NPEOn),经C18小柱净化,高效液相色谱质谱法(HPLC-MS)测定,确定萃取剂及体积比、用量、净化方式和多种仪器参数.结果显示:NPEOn的线性方程为y=14687.2x-42216.5,相关系数为0.9992,加标回收率为90.12%~95.56%,相对标准偏差(RSD)均小于2.45%,检出限为0.25 mg/L.该方法具有较高的灵敏度,可同时测定印染废水中的高聚合度和低聚合度NPEOn.