【摘 要】
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研究了以8-羟基喹啉-N-氧化物为起始原料,经转位、Fries重排、苄基化和溴化等反应合成了抗哮喘药中间体8-苄氧基-5-（2-溴乙酰基）喹诺酮的千克级工艺。2.50kg 8-羟基喹啉-N-氧化
【机 构】
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淮海工学院药学院,江苏省海洋资源开发研究院
【基金项目】
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国家海洋公益性行业科研专项(201305007);江苏省六大人才高峰资助项目(2013);江苏省连云港市产业前瞻与共性关键技术项目(CG1508,CG1613)
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研究了以8-羟基喹啉-N-氧化物为起始原料,经转位、Fries重排、苄基化和溴化等反应合成了抗哮喘药中间体8-苄氧基-5-（2-溴乙酰基）喹诺酮的千克级工艺。2.50kg 8-羟基喹啉-N-氧化物和12kg乙酰酐回流反应4h生成8-乙酰氧基喹诺酮,然后与3.8kg无水AlCl3、75g乙酰氯和55kg二氯乙烷混合成浆状,加热到75~85℃进行Fries反应4h,得到5-乙酰基-8-羟基喹诺酮;5-乙酰基-8-羟基喹诺酮与1.5kg氯化苄在DMF中,KI/K2CO3催化下苄基化得到8-苄氧基-5-乙酰基喹诺
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