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以硒为催化剂,在高压水相条件下通入一氧化碳,由3,5-二硝基-2,4,6-三甲基苯磺酸制备M酸.确定最优反应条件:3,5-二硝基-2,4,6-三甲基苯磺酸1.45 g(5 mmol);无水碳酸钠0.106 g(1 mmol);Se0.0316g(0.4 mmol);Pco4 MPa;溶剂用量10mL;反应温度160℃;反应时间3h.M酸最高纯度可达98.60％.通过正交实验L9(34)可得部分动力学因素对反应的影响强弱顺序为:温度＞水量＞压强＞硒量.