本文利用气相色谱法对三甲基乙酰氯及其合成液进行了分析和研究。以三氯化磷为酰氯化剂,用三甲基乙酸合成三甲基乙酰氯的合成液中含有:三甲基乙酸、三氯化磷、三甲基乙酰氯、磷酸、三甲基乙酸酐、氯化氢以及其它低级脂肪酸的酰氯化物。曾试图利用填充柱进行分离定量,但因样品的性质活泼,有强烈地腐蚀性而失败;采用新方法,在样品中加入起缓冲作用的惰性物质,提高系统检测灵敏度,利用毛细管柱进行分离定量。分析条件:弹性石英毛细管柱25m×0.31mm内涂OV-1;采用分流进样技术,分流比为80:1;进样器温度150℃;检测器温度200℃;升温程序为初温70℃保持5min,升温速率20℃·min-1,终温140℃保持20min。方法中各主要产物与原料达到基线分离,难分离物质对达到峰谷分离。多次测定结果的相对误差是0.42%,相对标准偏差是0.27%。并对样品的存放条件进行了考察;对柱子的使用寿命进行了考察。