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采用高温固相反应法在工业级别的设备上制备了一系列LiCoO2样品.运用SEM和XRD分析技术研究了样品微观形貌与晶相结构.将LiCoO2样品制成工作电极,组装了试验电池进行充放电循环测试.结果表明,不同原料来源对LiCoO2结构与电化学性能有一定的影响.烧结温度对LiCoO2晶相结构、晶化程度、结构致密性及稳定性有显著影响.在800℃和900℃条件下合成的LiCoO2都具有电化学活性,首次充电容量均大于130mA·h·g-1.12次循环后,放电容量仍保持在115mA·h·g-1左右.