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采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术,以1,2-二氯乙烷为内标,用内标法对三氯氢硅（SiH3Cl）中的含碳杂质甲基二氯硅烷快速分离并进行了分析测定方法研究.实验结果表明,甲基二氯硅烷含量在0.1～100μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数r大于0.999 9.该方法重现性好,可用于多晶硅生产用三氯氢硅中含碳杂质甲基二氯硅烷的分析测定.