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通过乳液聚合法制备聚三氟苯乙烯（PTFS）,并使其与浓硫酸-浓硝酸的混酸反应,制备了一系列硝化率不同的硝化聚三氟苯乙烯（PTFS-NO2）。通过FT-IR和NMR研究了产物的化学结构及组成,通过DSC、TG研究了产物的热性能,并对PTFS-NO2薄膜的光学性能进行了表征。结果表明：聚合物的硝化率可以通过混酸比例及反应温度进行调节。同PTFS相比,PTFS-NO2的光学透明性和双折射率均有显著提高,其双折射率可以达到0.018 7。