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通过控制反应沉淀–焙烧法首先制备了球形LiFePO4粉体,然后在LiFePO4粒子表面包覆柠檬酸镍凝胶,经还原热处理制得LiFePO4/Ni复合微球材料,并采用热重–差热分析、扫描电子显微镜、能谱分析、X射线衍射等手段研究了前驱体和焙烧产物的成分、微观结构、形貌及其热分解过程。结果表明:实验制备的LiFePO4/Ni复合材料由LiFePO4和金属Ni两相组成,保持了球形形貌和多孔结构,金属镍均匀分布于LiFePO4微球表面。