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首次在微波辐射下以硫酸铝为催化剂无溶剂合成了季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛,考察了微波辐射功率、辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射功率为462W,辐射时间为5.0min,季戊四醇用量为15mmol,4-甲氧基苯甲醛用量为30mmol,硫酸铝用量为0.3mmol时,产率可达89.2%。