解析：氢氧化钠溶液既能与HCl反应，又能与Cl2反应，则（A）不能达到实验目的；因加热会促进NH4Cl的水解，且蒸干时NH4Cl还会分解，则（B）不能达到实验目的；纯碱是可溶性粉末状固体，不能用此装置，则（C）不能达到实验目的；因CCl4比水重，有机层（在下层）从下口放出，水层（在上层）从上口倒出，则（D）能达到实验目的.故答案为（D）.