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采用室温固相反应。合成出粒径为10nm的前驱物NiCO3，经过固相热分解反应成功地制备出NiO纳米粒子。借助TG-DTA、XRD、TEM、BET等分析手段研究了纳米粒子的结构、形貌及其性能。结果表明。纳米NiCO3在300℃灼烧2h条件下获得NiO最小粒径为5．8nm。最大比表面积为116．6m^2／g。探讨了NiO纳米粒子团聚和晶粒尺寸的影响因素，并阐述了纳米NiO的固相合成反应机理。