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采用电化学组装法（ECA）和溶胶-凝胶法（Sol—gel）联用技术制备ZnO／聚苯胺（PANI，polyaniline）复合膜，并用TEM和SEM对ZnO溶胶和ZnO／PANI复合膜的形貌进行表征。同时还利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和光电流谱等研究了ZnO胶体、ZnO微粒膜和ZnO／PANI复合膜的光电化学性能。结果表明，ZnO／PANI复合膜具有优良的发光性能和光电化学转换效率，可用来制备发光纳米材料和处理含有甲基橙的废水。