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采用静态顶空气相色谱法，即β，β’-氧二丙腈填充柱，火焰光度检测器（FPD），研究了气液体积比、平衡时间、ρ（NaCl）等因素对废水中甲硫醚测定的影响，建立了废水中甲硫醚测定的新方法，取得了0．02mg／L的检出限、97．6％～103．4％的回收率和0．79／6～2．0%的相对标准偏差。该方法简单，快速，准确。