论文部分内容阅读
摘要：在采用泡塑富集-石墨炉原子吸收方法连续多批次测定地球化学样品中痕量金的过程中，马弗炉使用较高的合适起始温度至650～700℃对矿样灼烧去硫、汞、有机物等杂质，亦能拥有较高的测试灵敏度，较好地符合测试质量要求。
关键词：痕量金 地球化学样品 去杂质
在大量的地球化学样品检测中，痕量金的测定是一个非常普遍的项目，随着远距离跨省跨国地质勘查找矿工作的深入开展，由于运输成本的升高，地区间矿业发展不均衡导致了检测资质和检测水平的不一。为了节约成本，获得更权威的检测数据，在各级实验室中集中大批量多批次检测样品的情况越来越多。泡塑富集—石墨炉原子吸收法[1-5]中的某些步骤的耗时，耗能严重的现象已经突现并制约了以快速、高效、经济、准确的准则的检测方法的发展。本文在前人工作的基础上，经过试验对比总结，提出一个简单实用的办法，在仪器和试剂等其它条件既定的情况下，连续多批次样品采用马弗炉烧灼去硫、汞、有机物时，从较高的合适起始温度开始升温至650～700℃灼烧1.5h去杂质，能保证石墨炉测金的灵敏度，较好地满足样品分析要求。
一、实验部分
1.主要设备和试剂
3.试验方法
3.1样品处理
称取10.00 g样品于方形瓷舟中，在马弗炉内自低温升至650-700℃后，焙烧约一小时，将硫等有机物赶尽[2]。冷却后移入三角瓶中，加入王水50mL，三氯化铁1mL，在电热板上加热，使其保持在微沸的状态，矿样溶至体积约为10mL，溶矿时间为1小时左右，以防溶液蒸干，使结果偏低[3]。三角瓶冷却后加水至100mL，再投入一块已处理好的泡沫塑料，并将其放在振荡器上震荡约40min。取出泡沫，于流水下将泥渣冲洗干净，挤干水后塞进25mL比色管。用滴定管把硫脲溶液10mL加入比色管，将后者在沸水浴中保持30分钟，然后趁热取出并挤压泡沫，倒出溶液，于石墨炉原子吸收分光光度计上测定。
二、结果与讨论
1.不同起始温度灼烧下国家标准物质的测试结果比较
通过分析对比不同起始灼烧温度下，国家标准物质的测量值之后发现，在起始灼烧温度不高于400℃的情况下，都能较好的满足测试要求，达到500℃时测量值明显下降，在同等处理样品和分析条件不变的情况下，排除其他因素，过高的灼烧起始温度对于矿样去硫、汞、有机物等杂质的过程是不利的，直接影响到测量结果。所以起始温度以保持在400℃以下为宜。
2.结论
对比国家标准物质的参考值可以看出，在其它测试条件相同的情况下，采用合适的起始灼烧温度，即400℃。测试液既能保持灵敏度，得到准确的结果，又可以缩短在前期处理样品耗时长的缺点，进而节省了能耗降低了检测成本。这种方法虽然简单但很实用，适合在大批量的地球化学样品测试中应用。
参考文献
[1]孙晓玲， 于照水， 张 勤.泡沫塑料吸附富集- 石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金[J].岩矿测试，2002，21（4）：266-270.
[2]李连仲.岩石矿物分析第三版第三册[M].北京，地质出版社，1991.
[3]李志明，刘桂芬.原子吸收光谱法测定金银样品前处理的讨论[J].分析测试技术与仪器，2005（1）.
[4] 王春妍等.铁盐增敏-石墨炉原子吸收法测定岩石样品中超痕量金[J].分析测试技术与仪器，2008（4）.
[5] 李勇.Z-2000 偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金[J].岩矿测试，2008，27（4）：305-309.
关键词：痕量金 地球化学样品 去杂质
在大量的地球化学样品检测中，痕量金的测定是一个非常普遍的项目，随着远距离跨省跨国地质勘查找矿工作的深入开展，由于运输成本的升高，地区间矿业发展不均衡导致了检测资质和检测水平的不一。为了节约成本，获得更权威的检测数据，在各级实验室中集中大批量多批次检测样品的情况越来越多。泡塑富集—石墨炉原子吸收法[1-5]中的某些步骤的耗时，耗能严重的现象已经突现并制约了以快速、高效、经济、准确的准则的检测方法的发展。本文在前人工作的基础上，经过试验对比总结，提出一个简单实用的办法，在仪器和试剂等其它条件既定的情况下，连续多批次样品采用马弗炉烧灼去硫、汞、有机物时，从较高的合适起始温度开始升温至650～700℃灼烧1.5h去杂质，能保证石墨炉测金的灵敏度，较好地满足样品分析要求。
一、实验部分
1.主要设备和试剂
3.试验方法
3.1样品处理
称取10.00 g样品于方形瓷舟中，在马弗炉内自低温升至650-700℃后，焙烧约一小时，将硫等有机物赶尽[2]。冷却后移入三角瓶中，加入王水50mL，三氯化铁1mL，在电热板上加热，使其保持在微沸的状态，矿样溶至体积约为10mL，溶矿时间为1小时左右，以防溶液蒸干，使结果偏低[3]。三角瓶冷却后加水至100mL，再投入一块已处理好的泡沫塑料，并将其放在振荡器上震荡约40min。取出泡沫，于流水下将泥渣冲洗干净，挤干水后塞进25mL比色管。用滴定管把硫脲溶液10mL加入比色管，将后者在沸水浴中保持30分钟，然后趁热取出并挤压泡沫，倒出溶液，于石墨炉原子吸收分光光度计上测定。
二、结果与讨论
1.不同起始温度灼烧下国家标准物质的测试结果比较
通过分析对比不同起始灼烧温度下，国家标准物质的测量值之后发现，在起始灼烧温度不高于400℃的情况下，都能较好的满足测试要求，达到500℃时测量值明显下降，在同等处理样品和分析条件不变的情况下，排除其他因素，过高的灼烧起始温度对于矿样去硫、汞、有机物等杂质的过程是不利的，直接影响到测量结果。所以起始温度以保持在400℃以下为宜。
2.结论
对比国家标准物质的参考值可以看出，在其它测试条件相同的情况下，采用合适的起始灼烧温度，即400℃。测试液既能保持灵敏度，得到准确的结果，又可以缩短在前期处理样品耗时长的缺点，进而节省了能耗降低了检测成本。这种方法虽然简单但很实用，适合在大批量的地球化学样品测试中应用。
参考文献
[1]孙晓玲， 于照水， 张 勤.泡沫塑料吸附富集- 石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金[J].岩矿测试，2002，21（4）：266-270.
[2]李连仲.岩石矿物分析第三版第三册[M].北京，地质出版社，1991.
[3]李志明，刘桂芬.原子吸收光谱法测定金银样品前处理的讨论[J].分析测试技术与仪器，2005（1）.
[4] 王春妍等.铁盐增敏-石墨炉原子吸收法测定岩石样品中超痕量金[J].分析测试技术与仪器，2008（4）.
[5] 李勇.Z-2000 偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金[J].岩矿测试，2008，27（4）：305-309.