三价铁盐和二价亚铁盐作为合成MIL-100（Fe）的铁源,对所合成产物的结晶度、形貌以及尺寸具有重要影响。以二价亚铁盐作为原料,利用室温水相合成法可获得八面体形状、高结晶度、高比表面积MIL-100（Fe）纳米颗粒;以三价铁盐作为原料,只能获得尺寸更小、低结晶度的Fe-BTC金属-有机聚合物纳米颗粒。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、紫外-可见漫反射光谱仪、紫外-可见分光光度计等对MIL-100（Fe）和Fe-BTC纳米颗粒的晶体结构、形貌、光吸收以及对罗丹明B（RhB）吸附和光催化降解性能进行测试表征。结果表明:Fe²⁺被弱碱性溶液缓慢氧化成Fe³⁺,进而形成MIL-100（Fe）的无机次级结构单元μ₃-OFe（Ⅲ）O₆,是合成高结晶度MIL-100（Fe）的关键。以FeCl₃为原料时,由于Fe³⁺与BTC^3-快速反应,不利于形成μ₃-OFe（Ⅲ）O₆次级结构单元,因此产物为Fe-BTC纳米颗粒聚合物。Fe-BTC纳米颗粒粒径更小,且聚集态的纳米颗粒表面具有大孔或介孔结构,更有利于吸附物种以及光降解物种的扩散,因此,Fe-BTC对RhB的吸附和光催化降解性能优于MIL-100（Fe）。