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建立了纺织助剂中游离甲醛的气相色谱质谱测定方法。该方法利用2，4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化，后用二氯甲烷萃取，采用选择离子方式进行GC-MS检测。该方法在20-500mg／kg范围内有较好的线性关系，回收率为91．4％-100．2％，检测限可达10mg／kg。方法简便快速，灵敏度高，并能有效消除基质的干扰。