【摘 要】
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建立了采用Oasis PriME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留含量的方法。该法为样品经质量分数为0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis
【机 构】
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农业部乳品质量监督检验测试中心哈尔滨,国家乳制品质量监督检验中心
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建立了采用Oasis PriME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留含量的方法。该法为样品经质量分数为0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PriME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用Waters HSS T3色谱柱,流动相为0.1%甲酸水(质量分数10%甲醇)-乙腈(含10%甲醇)梯度洗脱,电喷雾-正离子多反应监测模式(除氯霉素),内标法定量。该方法在质量浓度为1~50 ng/m L范围内线性良好,45种兽残相关系数r均大于0.991。经添加1,5,10μg/kg三个质量分数水平的加标样品的测定,回收率在62.1%~118%之间,RSD%在1.5~9.4之间,方法的准确性和重复性良好。
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