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用NaBH4还原CoCl2水溶液中的Co^2＋离子成功制备出Co-B二元超细粉末．用化学分析法分析了反应产物中的硼的质量分数；用X射线衍射及选区电子衍射研究了所制备粉末的结构；用扫描电镜及透射电镜观察了粉末的形貌和粒径；用差示扫描量热法研究了成分为Co74.4B25．6的非晶粉末的非等温晶化动力学．实验结果表明，NaBH4溶液往CoCl2水溶液中的加入速度对粉末中的硼含量有较大影响，当加入速度由0．58ml／min提高到1．17ml／min时，产物中硼的原子数分数由22．2％增加到28．6％．所制备的粉末