研究了一种在不锈钢(00Cr17Ni14Mo2和1Cr18Ni9Ti)表面渗铝,形成富铝表层,再原位氧化生长Al2O3膜层的防氚渗透新材料技术,用氢来模拟氘、氚在材料中的渗透行为。分析了渗铝表层的形貌、结构以及渗铝层的成分分布。结果表明:渗铝层呈致密结晶组织,主要由FeAl相组成;渗层呈多层结构,外层约25μm,过渡层约5μm和内层约30μm,各亚层间及渗层与基体间结合紧密,无裂缝;渗铝表层铝浓度较高(>30%),这为进一步原位热氧化生长Al2O3膜提供了保证。采用XRD、S570SEM/EDS和SPM分析了Al2O3膜的相结构和表面形貌,采用IRSE1红外椭圆偏振仪测定Al2O3膜厚。结果表明:渗铝层发生选择性氧化,在表面生成均匀、致密Al2O3膜,在900℃、约3Pa氧气环境中氧化2h所生长的膜的厚度约为0.6μm。将氧化后的样品放入1台超高真空吸放氢测试系统中进行渗氢处理,并用前向弹性反冲(ERD)对渗氢样品进行分析测试。结果表明:沿着膜层深度方向,氢原子浓度急剧降低,在深度0.2μm处,原子浓度趋于平衡,原子百分比浓度约保持为0.007%,与不锈钢基体化学组成中的氢原子含量相近,表明从薄膜层0.2μm起,氢原子难以渗透进去,这说明本研究所制备的Al2O3膜层具有良好的防氢渗透效果。