【摘 要】
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建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)同时测定桂枝茯苓胶囊中6种三萜酸类成分含量的分析方法。采用Agilent Porosheell 120 SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm);流动相为0.1%
【机 构】
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北京中医药大学中药学院,江苏康缘药业股份有限公司,国家食品药品监督管理总局药品审评中心,
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建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)同时测定桂枝茯苓胶囊中6种三萜酸类成分含量的分析方法。采用Agilent Porosheell 120 SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,柱温30℃;进样量5μL。质谱条件采用电喷雾离子(ESI)源,多重反应监测(MRM)扫描,定量离子对为m/z 527.8→465.5(茯苓酸),m/z 525.6→465.6(去氢茯苓酸),m/z 483.4→337.3(去氢土莫酸),m/z 481.5→419.5(猪苓酸C),m/z467.4→337.1(去氢齿孔酸),m/z 453.4→337.0(松苓新酸)。结果显示,6种三萜酸类成分在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.996 8),精密度RSD<6.2%;重复性RSD<5.9%,平均回收率分别为97.90%,100.2%,99.60%,101.7%,102.6%,103.0%。该方法准确、快速、重复性好,实现了中药成方制剂中茯苓三萜酸类成分的定量测定,可为桂枝茯苓胶囊的质量控制提供参考方法;并为含茯苓的中药成方制剂中建立含量测定方法提供参考。
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